2-(2-噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚与铜的显色反应研究及应用

研究了2-(2-噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚(TASPAP)与铜离子的显色反应。试剂与铜离子在pH 5.6的Clark-Lubs缓冲溶液中形成2∶1的稳定紫红色络合物,该络合物的最大吸收波长λmax在552 nm处,铜质量浓度在0~2.00 mg/L范围内服从比尔定律,其表观摩尔吸光系数ε552为4.58×104L.mol-1.cm-1。纯铝或铝合金经过盐酸溶解、双氧水氧化和氨水沉淀分离出铜离子,采用氟化钠掩蔽高铁离子,测得铜的含量与1-(2-苯并噻唑偶氮)-2-羟基-3-萘甲酸法所得结果一致,相对标准偏差在2.3%~2.6%;水样中微量铜的测定,加标回收率为98.0%~101.6%。     

N-甲基甘氨酸及类乙二胺二乙酸型配体钴(Ⅲ)配合物的合成与表征

合成了N-甲基甘氨酸及相应四齿配体[乙二胺二乙酸(edda)、乙二胺二丙酸(eddp)、1,3-丙二胺二乙酸(pdda)]钴(Ⅲ)配合物的几种经式几何异构体,其中edda和eddp钴(Ⅲ)配合物的合成是通过相应的N-甲基甘氨酸与edda碳酸合钴(Ⅲ)酸钠及反对称-顺式-pdda碳酸合钴(Ⅲ)酸钠二水合物来制备的.而pdda-Co(Ⅲ)配合物采用一种新方法直接合成(CoCl2*H2O在有PbO2存在下直接与pdda反应).诸配合物通过层析色谱柱分离,并用元素分析、电子光谱、红外和1H核磁共振所表征.     

高岭石吸附水溶液中铜离子的研究

研究了高岭石对水溶液中铜离子的吸附行为,进行了吸附等温实验和吸附动力学实验,探讨了振荡时间、温度、溶液pH及吸附剂量等因素对吸附性能的影响。结果表明,高岭石对铜离子的吸附符合Langmuir,Freundlich及Dubinin-Radushkevich(D-R)等吸附等温模型。吸附过程中焓变ΔH>0,表明铜离子的吸附是吸热的,ΔG<0表明该吸附反应是自发的;吸附动力学实验表明高岭石对铜离子的吸附反应更好地符合准二级动力学方程;高岭石对铜离子的吸附随温度的增加而增加,在40℃时最大吸附量为17.01 mg/g;pH从2增加到6时,高岭石对铜离子的吸附量逐渐增大;吸附剂量增大,水溶液中铜离子去除率增加;离子强度增大,高岭石对Cu2 的吸附能力降低。     

磁性纳米三苯基膦配体制备及其催化氢甲酰化反应研究

通过表面交换反应,以多巴胺为偶联剂,将三苯基膦担载到磁性纳米氧化铁表面制得磁性纳米三苯基膦配体,其结构通过红外光谱、元素分析以及热重分析进行了表征。初步考察了表面交换反应条件对三苯基膦在纳米粒子表面担载量的影响;提高多巴胺-三苯基膦衍生物与磁性纳米氧化铁粒子比例以及延长超声时间有助于提高三苯基膦的担载量。在优化后的反应条件下,即苯乙烯1.25 m L,30 mg磁性纳米三苯基膦,1.8 mg Rh(OAc)2,12 m L无水四氢呋喃,3 MPa合成气VCO∶VH2=1∶1,纳米三苯基膦配体中的三苯基膦含量为0.21μmol/mg,该配体能够与Rh(OAc)2一起催化苯乙烯的氢甲酰化反应并能重复使用4次,且仅有4.8%的三苯基膦配体从纳米粒子表面脱落。     

2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定钯

在Trion X-100存在下,研究了钯(Ⅱ)与2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯的显色反应。结果表明,在pH=10．0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,钯(Ⅱ)与试剂形成物质的量比为1:2的暗红色配合物,配合物最大吸收峰在518 nm处,表观摩尔吸光系数ε为1．35×105L／(mol·cm)。钯 (Ⅱ)质量浓度在0-16 μg／25 mL范围内符合比尔定律。用于微量钯的测定,结果满意。     

2,5-二[（3-羟丙基）氨基]-1,4-苯醌的合成

以对苯二酚和3-羟基丙胺为原料,甲醇为溶剂合成2,5-二[（3-羟丙基）氨基]-1,4-苯醌。对反应产物进行了红外、紫外和质谱等表征。通过实验,得出优化的反应条件：苯二酚和3-羟基丙胺的物质的量比为1∶5,反应时间为4 h,反应温度为50℃,产品的产率为54.26%。     

二溴羟基卟啉光度法测定微量铂

研究了在TritonX-100存在下,Pt(Ⅱ)与二溴羟基卟啉的显色反应。结果表明,在pH 9.4的Na_2SO_3溶液中,Pt(Ⅱ)与二溴羟基卟啉及Na_2SO_3形成1:1:2的络合物,络合物的最大吸收峰位于386nm波长处,表观摩尔吸光系数为3.76×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。10 mL溶液中,Pt(Ⅱ)含量在0～4.0μg范围内符合比尔定律。本法用于催化剂和贵金属矿物中微量铂的测定,RSD为1.26%～3.76%,回收率为97.6%～98.2%。     

高氯酸化三邻菲啰啉合锌(Ⅱ)的合成及晶体结构

合成了过渡金属元素Zn与1,10-邻菲啉的配合物,并进行了元素分析、红外光谱等表征,测定了配合物的晶体结构。配合物组成为[Zn(Phen)3](ClO4)2,属于单斜晶系,P2(1)/n空间群。配合物中金属离子Zn2 处于N6的配位环境,配位构型为六配位的扭曲八面体。