阻尼板材干法混炼工艺研究

采用干法混炼工艺生产阻尼板材，研究了加工设备、温度、时间、投料顺序对产品性能的影响。实验证明，干法混炼工艺比乳液法生产具有操作简便、过程简单、生产成本低等优点。     

2，4－二氯－5－氟苯甲酰乙酸甲酯的合成

本文报道了以甲醇钠为缩合剂来合成２，４－二氯－５－氟苯甲酰乙酸甲酯的新方法，同时对其合成条件进行了研究。     

耐水硅酸盐膨胀型防火涂料的研究

优选出防火性能优良的以水玻璃为基料的膨胀型防火涂料的配方,添加了硅氧烷树脂,以改进涂层的耐水性。     

亚磷酸三乙酯的合成工艺改进

采用三氯化磷、无水乙醇为原料，以N，N-二甲基苯胺为有机碱，石油醚为溶剂，合成亚磷酸三乙酯。同时研究了溶剂、反应温度、反应时间和不同的有机碱对酯产率的影响，确定优化条件为：N-N-二甲基苯胺为有机碱，60—90℃的石油醚为溶剂，滴加温度为5～10℃，反应温度40～50℃，反应时间为1h，亚磷酸三乙酯产率可达75．5％。本方法易于操作，有机碱可循环使用，减少了对环境的污染。     

两种芳基咪唑[4,5-f][1,10]邻菲啰啉的合成及电喷雾质谱研究

以1,10-邻菲啰啉,苯甲醛衍生物和醋酸氨为原料,经氧化和缩合反应合成得到了两种新的标题化合物:2-(4-甲基苯基)-1H-咪唑[4,5-f][1,10]邻菲啰啉、2-(4-叔丁基苯基)-1H-咪唑[4,5-f][1,10]邻菲啰啉。采用1HNMR、13CNMR、ESI-MS对结构进行了表征。由于两种1H-咪唑化合物能形成N—H…N分子间的氢键,因而在ESI-MS图上出现很强的二聚体离子峰[2M]+;而空间位阻效应小的4-甲基-1H-咪唑出现三聚体离子峰[3M]+。     

β-二酮类UV-A紫外线吸收剂的合成

通过芳香酮和芳香酯在强碱NaNH2条件下的Claisen缩合反应,合成了两种β-二酮类化合物1-(4-甲氧基苯基)-3-苯基-1,3-二酮与1-(4-甲氧基苯基)-3-(4-叔丁基苯基)-1,3-二酮,并通过元素分析、紫外光谱、红外光谱和核磁共振对其组成与结构进行了确证和表征。这两种β-二酮化合物在氯仿溶液中主要以烯醇形式存在,并在320~400 nm的紫外光区具有强烈的特征吸收,故是一类良好的UV-A紫外线吸收剂。     

防晒剂对甲氧基肉桂酸异辛酯的合成

以对甲氧基苯甲醛和丙二酸为原料,吡啶为催化剂,通过Knoevenagel反应合成了对甲氧基肉桂酸,然后与异辛醇通过酯化反应合成了防晒剂对甲氧基肉桂酸异辛酯。实验主要考察了Knoevenagel反应的原料配比、催化剂用量、反应温度及时间诸因素对产品收率的影响。结果表明:在n(对甲氧基苯甲醛)∶n(丙二酸)∶n(吡啶)=1∶1.2∶1.4、反应温度85℃、反应时间6 h的优化条件下,对甲氧基肉桂酸收率为66.3%。目的产物结构经红外光谱、紫外光谱、质谱进行了表征。     

2-巯基吡啶金属络合物的制备及热稳定性

制备了以2-巯基吡啶为配体的铅(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、锰(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、铜(Ⅱ)和镍(Ⅱ)7种络合物,通过EDTA络合滴定分析、电导测定、紫外光谱和红外谱表征,确定络合物的结构。同时,利用热重分析对络合物的热稳定性进行了研究,得出其稳定性次序为:铅(Ⅱ)络合物>锌(Ⅱ)络合物>镉(Ⅱ)络合物>镍(Ⅱ)络合物>钴(Ⅱ)络合物>锰(Ⅱ)络合物>铜(Ⅱ)络合物。     

含氮杂环羧酸乙酯的微波合成

以异烟酸(烟酸)和无水乙醇为原料,浓硫酸为催化剂,在微波辐射下合成异烟酸(烟酸)乙酯,其结构通过红外光谱、质谱进行了确证。同时研究了醇酸物质的量比、催化剂用量及反应时间对酯化产率的影响,结果表明,醇酸物质的量比为8∶1,催化剂用量为8.0mL(0.15mol),反应时间为40min时,微波辐射功率为300 W的优化条件下,酯化产率最高,相应的产率为89.2%和95.0%。     

重氮苯基β-二酮的合成与表征

以苯胺为原料在酸性条件下与亚硝酸发生重氮化反应生成重氮盐,然后与β-二酮进行偶合反应合成了两种未见文献报道的重氮苯基β-二酮:重氮苯基乙酰丙酮和重氮苯基二苯甲酰甲烷,其结构通过红外光谱、紫外光谱、质谱和元素分析进行了确证.在320 ～ 400 nm的紫外光区具有强烈的特征吸收,是一类良好的UV-A紫外线吸收剂.