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对叔丁胺与质量分数 3 7%甲醛溶液的N ,N -二羟甲基化反应进行了研究 ,得到了较佳的反应工艺条件 :KOH为碱催化剂 ,叔丁胺与甲醛的投料摩尔比为 1∶3 5 ,体系 pH为 9~ 10 ,反应温度 10℃ ,反应时间 4h ,在此条件下 ,收率可达 85 %以上。 相似文献
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以2,4-二氟醚苯为原料,经由Friedel-Crafts酰化,Baeyer-Villiger重排和水解制备得到2‘,4’-二氟-4-羟基联苯,总收率为71.6%。 相似文献
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以2,4-二氟联苯为原料,经由Friedel-Crafts酰化、Baeyer-Villiger重排和水解制备得到2′,4′-二氟-4-羟基联苯,总收率为71.6%. 相似文献
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N-氧化-2-巯基吡啶锌盐的合成 总被引:8,自引:0,他引:8
以2-氯吡啶为起始原料,在冰醋酸介质中用质量分数为30%H2O2直接氧化,再与NaSH进行巯基化,然后同ZnSO4螯合成盐得到吡啶硫酮锌(ZPT)。同时还研究了溶剂的回收套用、不同催化剂对氧化反应的影响及不同pH值对巯基化反应的影响,优化条件下ZPT总收率可达78.0%。通过对溶剂的循环使用,减少了溶剂(冰醋酸)用量66.7%,反应收率也提高了10%左右,巯基化反应的pH值控制在9~10。产品经熔点、含量、pH值和IR的测试,达到了出口标准的要求。 相似文献
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硼络合物法合成环丙沙星 总被引:2,自引:0,他引:2
本文采用中间体1-环丙基-6-氟-7-氯-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸酯与醋酐-硼酸形成螯合物的方法进行哌嗪化来合成环丙沙星,收率提高了10%以上,质量也有较好的改善。 相似文献
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报道了由六水哌嗪与氯甲酸乙酯发生亲核取代反应制备1-乙氧羰基哌嗪的方法,并研究了其原料配比、反应温度及反应时间对产物收率的影响,在优化条件下,收率可达97.6%。 相似文献