氟代苯甲醛合成新进展

氟代苯甲醛是一类重要的有机化工原料及中间体,用途十分广泛;综合论述了氟代苯甲醛的合成、影响因素及研发现状,并对当前几种新合成方法作了重点阐述.     

氯化镁催化苯酚一步法合成水杨醛

以苯酚为原料,氯化镁作催化剂,采用一步法合成了水杨醛,并用FT-IR及1HNMR对产品进行了结构表征.考察了催化剂、溶剂、缚酸剂、温度、反应时间及原料配比对产品收率、原料转化率的影响,得出适宜的合成条件为:0.01 mol苯酚,反应时间3h,n(苯酚)∶n(氯化镁)∶n(三乙胺)∶n(多聚甲醛)=1∶3∶4∶7,温度为80 ℃,50 mL乙腈.此条件下,苯酚转化率为100％,水杨醛收率(以苯酚计)达80％.     

新型螯合性表面活性剂的合成及性能研究

螯合性表面活性剂是一种新型表面活性剂,具有广阔的发展前景.以月桂醇、乙二胺、氯乙酸等为原料,合成了N-十二烷基乙二胺三乙酸钠(盐),用IR、1H-NMR和MS对其结构进行了鉴定,并对其性能也进行了测试其降低水表面张力的效能为γcmc=24.9 mN·m-1, cmc=3.0 mmol·L-1;在软、硬水中的泡沫稳定系数分别为0.96和0.98;其对Ca2+的螯合比最终可接近1∶1     

DMSO络合三氯一氧化钼催化合成二叔丁基二硫醚及其同系物的研究

二硫醚在生物和化学研究中有着重要的用途.由于多种硫醇价廉易得,因此,二硫醚的制备多采用硫醇氧化法制备.今采用以DMSO络合三氯一氧化钼 (MoOCl3(DMSO)2)为催化剂,硫醇为原料,DMSO为氧化剂进行催化氧化,高收率制备系列二烃基二硫醚化合物的合成方法,研究表明,该催化剂具有催化活性高、用量小、反应选择性好等优...     

制药工程专业人才培养模式改革的研究与实践

根据我校制药工程专业的教学实践和新形势下人才培养的要求,我们在制药工程专业人才培养模式方面进行了有益的探索,以进一步提高教学质量,使学生在注意理论基础知识学习的同时,更注重工程技术能力的培养,加强工程实践的训练,培养创新和创业能力,成长为既懂得药物制剂、生产工艺、质量控制知识,又懂得现代制药工程技术的工程应用型人才。

Abstract：

Being a new cross subject,the reform in the pharmaceutical engineering specialty is probed into to cultivate professional talents in this field under the new situation.We lay stress on the training of practical techniques of the students in pharmaceutical     

苯乙烯臭氧化一步法合成苯甲醛的研究

两性离子是臭氧化反应过程的活性中间体,本实验采用水或有机胺捕获苯乙烯臭氧化生成的两性离子,不经臭氧化物中间体及传统的还原分解反应一步法合成苯甲醛。考察了溶剂种类、溶剂用量、反应温度、臭氧流量和添加剂种类等因素对反应的影响。实验结果表明,水捕获两性离子的活性大于有机胺,不同有机胺的反应活性不同：三乙胺>三正丁胺>三正辛胺,叔胺>仲胺。较佳的反应条件(以0.05 mol苯乙烯计)为：溶剂丙酮25.0 mL,反应温度0~5℃,臭氧流量200 mL•min-1,n(水)：n(苯乙烯)=3:1。在该条件下,重复实验三次,所得苯甲醛的平均收率为96.5%。     

新型螯合性表面活性剂的合成

简要介绍了螯合性表面活性剂的发展背景以及前景。重点介绍了N 十二烷基乙二胺三乙酸钠的合成机理与工艺。采用过量的无水乙二胺与 1 溴代十二烷反应合成中间体N 十二烷基乙二胺。然后再与过量的氯乙酸反应合成N 十二烷基乙二胺三乙酸 ,用NaOH中和 ,即得终产物N 十二烷基乙二胺三乙酸钠。合成中间体的最佳工艺条件为n(乙二胺 )∶n(1 溴代十二烷 ) =(2 5～ 30 )∶1,反应温度为 6 0℃ ,反应时间 8h ,收率 97% ;终产品最佳合成工艺条件为n(氯乙酸 )∶n(中间体 ) =(6～ 7)∶1反应温度 80℃ ,反应时间 10h ,收率 86 %以上     

对氯苯甲醛卤素交换氟化新工艺研究

研究了以对氯苯甲醛(PCAD)和无水KF为原料合成对氟苯甲醛(PFAD)的氟化反应.在溶剂选择、催化机理、工艺优化、动力学以及副反应研究等方面进行了相关探讨.在以硝基苯为溶剂,n(KF)n(PCAD)n(Ph4PBr)n(催化剂A)=310.10.05、反应温度210℃、反应时间8 h的最佳工艺条件下,产品对氟苯甲醛的收率可达80.9%,纯度99.5%以上.     

芳香族化合物置换氟化反应研究

综述了芳香族置换氟化的反应机理与最新研究状况,并展望了其未来发展前景。在离子液体中用氟化钾氟化是一个新的优良氟化方法。应用到置换氟化的新技术还有超声波技术、微波技术和电化学技术。     

氟代脱硝法合成间氟苯甲醛

报道了以间硝基苯甲醛为反应底物,喷雾干燥氟化钾(SD-KF)为氟离子源,一步合成间氟苯甲醛的氟代脱硝反应,研究了氟化剂用量、反应时间、溶剂等因素对反应的影响。结果表明,在间硝基苯甲醛用量25 mmol、n(间硝基苯甲醛):n(SD-KF):n(四苯基溴化鳞):n(邻苯二甲酰氯)=10:40:1:10、V(聚四乙二醇二甲醚)=0.25 mL、V(硝基苯)=25 mL、t=5h、θ=210℃条件下,反应转化率、选择性分别为70.5%和24.7%,间氟苯甲醛收率可达17.4%。反应也可在微波中进行,在投料比相同条件下反应2h,此时反应转化率、选择性及产物收率分别为74.3%、20.5%、15.2%。