排序方式: 共有67条查询结果,搜索用时 15 毫秒
11.
以苯和丙酸为起始原料,经酰氯化、Freidel-Crafts酰基化和沃尔夫-克斯尼尔-黄鸣龙还原反应合成了正丙苯。采用1H NMR方法分析了产物结构。表征结果显示,中间产物及最终产物为目标化合物。考察了反应物的摩尔比、反应温度和反应时间对各反应的影响。实验结果表明,合成中间产物丙酰氯、苯丙酮和最终产物正丙苯的各反应的优化条件分别为:n(氯化亚砜)∶n(丙酸)=1∶1.1,120℃反应6 h;n(丙酰氯)∶n(AlCl3)∶n(苯)=1∶1.1∶8.5,50℃反应2 h,80℃反应4 h;n(苯丙酮)∶n(水合肼)∶n(KOH)=1∶4∶2,120℃反应2 h,160℃反应4 h。在优化的反应条件下,丙酰氯、苯丙酮和正丙苯的收率分别可达73.5%,90.1%,95.6%。 相似文献
12.
1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇是合成受阻胺光稳定剂的重要中间体。以2,2,6,6-四甲基哌啶醇、多聚甲醛和甲酸为原料,水为溶剂,经还原甲基化反应合成了1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇,并通过核磁共振氢谱、碳谱和红外光谱对产物结构进行了表征。单因素实验和正交实验结果表明,原料摩尔比对还原甲基化反应的影响最大,其次是反应温度,最后是反应时间。该还原甲基化反应适宜条件为:n(四甲基哌啶醇)∶n(多聚甲醛)∶n(甲酸)=1∶1. 05∶1. 05、反应温度为80℃、反应时间为2. 5 h,溶剂水可以套用3次。在此优化条件下,产品平均收率为97. 9%,纯度为99. 6%。 相似文献
13.
14.
标题化合物为改性的齐格勒-纳塔催化剂的内给电子体。比目前所应用的邻苯二甲酸酯在维持较高的立构规整度的同时更能提高催化剂活性,在工业生产中具有良好的应用前景。设计了以邻苯二甲酸二甲酯、溴酸钠及正丁醇为主要原料,经溴化和酯交换两步反应制备4-溴邻苯二甲酸二正丁酯的合成方法。以邻苯二甲酸二甲酯计产品的综合收率为84.9%,此方法比文献方法的收率提高了47.5%。同时以反应中间体4-甲基邻苯二甲酸二甲酯为原料合成了4-溴邻苯二甲酸二异丁酯及4-溴邻苯二甲酸二异辛酯,单步收率90%,实验所得中间体及产品结构经1HNMR分析确定。 相似文献
15.
以降冰片烯二酸酐为起始原料, 经水解中和和催化加氢制备了双环[2.2.1]-庚烷-2,3-二羧酸钠。通过研究催化加氢步骤中催化剂种类、催化剂用量、反应温度和反应压力等关键因素对双环[2.2.1]-庚烷-2,3-二羧酸钠的收率和纯度的影响, 获得了适宜的反应条件。实验结果表明:催化剂雷尼镍可代替文献报道的价格昂贵的钯/炭催化剂完成催化加氢反应, 在反应温度为60℃、反应压力为5MPa的条件下进行催化加氢, 双环[2.2.1]-庚烷-2,3-二羧酸钠的收率大于95%;红外光谱及核磁共振分析表明, 所得加氢产物与双环[2.2.1]-庚烷-2,3-二羧酸钠结构特征吻合。 相似文献
16.
脱水磷酰氯法合成磷酸二异辛酯 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了脱水磷酰氯法合成磷酸二异辛酯的新方法。先以五氧化二磷和二氯亚砜反应制备了脱水磷酰氯,脱水磷酰氯再与异辛醇反应制得目标产物磷酸二异辛酯。考察了磷酰氯与异辛醇物质的量比、异辛醇的滴加温度、反应时间、反应温度和真空度等关键因素对反应的影响。实验结果表明,n(脱水磷酰氯)∶n(异辛醇)=1.0∶2.1、15℃下滴加异辛醇、60℃下反应3 h、真空度为0.08 MPa的条件下,磷酸二异辛酯的收率达96.2%,含量达97.9%。利用FT-IR和NMR对产物磷酸二异辛酯进行表征。 相似文献
17.
以玻璃化转变的热力学理论为基础,假定化学键的刚性能具有加和性,提出了新的三元共聚物的Tg-组成关系方程,方程中包含三元组的物质的量含量以及均聚物、周期共聚物的Tg。方程中周期共聚物poly[ij]和poly[iij]的Tg可以由二元共聚物数据回归求取,新方程中仅剩三个未知参数,即poly[ijik]的Tg,可以通过对三元共聚物Tg数据拟合得到,因此新方程可以方便地应用于三元共聚物Tg-组成-序列关系研究。将新方程用于MMA-St-AN三元共聚物的Tg-组成关系,理论值与实验值十分接近,说明新方程具有很好的适用性。由拟合结果同时预测了目前尚未合成的周期共聚物的Tg,poly[MSMA]、poly[SMSA]和poly[AMAS]的Tg分别为478.5K、353.5K和357.8K。 相似文献
18.
19.
以2,2'-亚甲基-双-(4,6-二叔丁基苯基)磷酸钠 (NA-11)和双环[2,2,1]-庚烷-2,3-二羧酸钠 (NA-CA)2种成核剂进行复配,研究复配成核剂对等规聚丙烯(iPP)力学性能和结晶行为的影响。采用双螺杆挤出机为共混设备将成核剂与iPP共混,制备了NA-11/NA-CA/iPP复合材料。通过万能材料实验机、XRD、DSC、偏光显微镜(PLM)对其力学性能、结晶形态、微观结构进行了表征。结果表明:NA-11和NA-CA 2种成核剂复配能够显著提高iPP的拉伸性能和弯曲性能。NA-11和NA-CA复配成核剂诱导iPP形成α晶体。2种成核剂1∶1复配,添加量为0.4wt%时,iPP的结晶峰温度提高了20.3 ℃,结晶度提高了8.8%。PLM显示,NA-11和NA-CA复配成核剂使iPP球晶尺寸明显变小。NA-11和NA-CA复配成核剂具有很好的成核效果,这2种成核剂对改善聚丙烯的结晶性能和力学性能具有协同效应。 相似文献
20.
作为面向建筑学专业学生开设的建筑物理课程,怎样通过有效的实验教学改革,使学生通过热环境参数测定和热舒适分析对相关建筑物理指标形成理论和感性的全面认识,深入理解热环境参数和建筑热环境结果的因果关系,并且能够实际运用到建筑环境控制中,是我们实验教学改革的出发点。本文介绍了浙江大学"建筑热环境参数测定与热舒适分析"探究性实验教学改革的实践和思考,提出了从单项指标测试转变为综合性热环境的测试分析、从实验数据分析延伸到建筑热环境评价分析及改造这一实验教学内容的改革,以及学生自主设计实验方案这一实验教学方法的改革,介绍了实验教学的具体过程和实验教学成果,以及项目执行过程中的经验体会。 相似文献