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采用溶剂热法制备了铜基金属有机骨架材料HKUST-1,并利用XRD、SEM、FTIR、XPS、TG和BET等方法对催化剂进行分析。选取苯氧化生成对苯醌反应作为模型反应,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和氧化剂用量对氧化反应的影响,并筛选了合适的溶剂。实验结果表明,在最适宜反应条件下,对苯醌的选择性和收率分别为64.61%和11.96%;此时催化剂用量为0.15 g,反应温度为60℃,反应时间为80 min,n(苯)∶n(过氧化氢)为1∶4,溶剂为乙腈。此外,催化剂表现出良好的稳定性,反应5次后,对苯醌的收率仍保持在10.87%以上。 相似文献
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在无溶剂条件下,用C25沸石分子筛作催化剂,以乙酸酐为酰化试剂,对噻吩的酰化反应进行了实验研究,结果发现C25沸石分子筛具有高效的催化活性,反应过程中得到了唯一的副产乙酸,可以通过乙酸脱水而制得酰化试剂乙酸酐加以重复利用。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、不同的改性条件以及催化剂的再生次数对噻吩Friedel-Crafts酰基化反应的影响。当噻吩0.2 mol、乙酸酐0.4 mol配比时,确定了适宜的反应条件:反应温度80℃,时间5 h,催化剂用量0.5 g。在此条件下,噻吩的转化率高达96.3%,经醋酸改性后的C25沸石分子筛使噻吩2 h的转化率达到99.0%,明显提高了催化剂的催化活性。研究表明C25由于催化活性高、选择性好、对环境无污染、可以再生且仍能保持很高的催化活性等优点而有望成为一种环境友好的催化剂,能够进一步取代传统L酸和B酸催化剂,弥补传统催化剂给生产和环境带来的一系列问题。 相似文献
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分子蒸馏方法提纯十二烷二酸(英文) 总被引:1,自引:0,他引:1
A novel purification process is involved to obtain the high purity [N 99%(by mass)] dodecanedioic acid (DC12). It involves a re-crystal ization followed by molecular distil ation from the crude product. The objective of this study is to investigate general conditions, feed rate, distil ing temperature and vacuum, necessary for centrifugal distil-lation of DC12. Under the optimum conditions, distilling temperature 180 °C, pressure 30 Pa and feed flow rate 700 ml·h?1, the purity of DC12 in the residence reached 97.55%with a yield of 53.18%by the analysis of gas chromatography. Multiple-pass distillation made a considerable contribution by improving the purity to 99.22%. Additionally, the effect of pretreatment (re-crystallization) on distillation process was revealed through a series of comparative experiments. 相似文献
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利用JY-82接触角测量仪和CCD摄像技术分别测量乙醇水溶液、正丙醇水溶液在大气条件和精馏条件下在铝、铜和不锈钢金属表面上的接触角.结果表明,对于材质相同的金属表面,乙醇水溶液的接触角随乙醇物质的量浓度的增大而减小;正丙醇水溶液的接触角随正丙醇物质的量浓度先减小,在共沸组成(正丙醇物质的量浓度约为40%)点发生转折.相同条件下,正丙醇的接触角小于乙醇.对于不同材质的金属表面,不锈钢的接触角最小.另外,随温度升高接触角变小.组成和表面结构不同的两种铝表面上的接触角存在很大差异.借助"同心圆锥"粗糙表面模型初步解释了金属表面粗糙度对接触角的影响. 相似文献
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在滴流床反应器中,以C25沸石分子筛为催化剂,噻吩和乙酸酐为原料对噻吩酰化合成2-乙酰噻吩进行了连续反应实验研究。通过正交试验研究了反应温度、原料配比、进料流量对噻吩Friedel-Crafts酰基化反应的影响,确定了最佳反应条件:反应温度70℃,噻吩与乙酸酐摩尔配比1∶2,进料流量0.05mL/min。考察了副产物乙酸对反应的影响,确定了噻吩、乙酸酐和乙酸的最佳摩尔比为1∶2∶1,在最佳反应条件下,单位质量催化剂的2-乙酰噻吩产量为15.10g,催化剂寿命是4215min,噻吩初始转化率高达99.98%。采用固体13C、27Al核磁共振技术、热重分析对催化剂进行表征,结果表明,催化剂主要催化活性在B酸位,失活类型为高沸点物质的积炭失活。 相似文献
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曾爱武 《中国化学工程学报》2002,10(5):508-516
Experiments demonstrated that the weeping is mal-distributed and occurs mainly in a region of tray deck next to the inlet weir. The amount of weeping in this region depends on the weeping rate. On this basis, three types of weeping distribution are proposed. The effect of real-distributed weeping on the Murphree tray efficiency is evaluated by using the three-dimensional non-equilibrium mixing pool model, where the influences of the flow pattern and the variation of Murphree point efficiency on a tray are taken into account. The calculated results reveal that the extent of Murphree tray efficiency drop depends chiefly on the degree of mal-distribution and the percentage of weeping. It is also demonstrated that in the determination of the lowest operating limit of vapor velocity, the unfavorable effect of real-distributed weeping should be considered as an important factor and cannot be ignored. 相似文献