铋－邻氯苯基荧光酮－溴化十六烷基三甲铵显色反应的研究与应用

研究了在ｐＨ９．２５～１１．０的缓冲溶液中,在溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下,Ｂｉ（Ⅲ）与邻氯苯基荧光酮（ｏ－ＣＰＦ）生成的紫红色络合物,其最大吸收波长为５７０ｎｍ,摩尔吸光系数为１．１２×１０￣５,Ｂｉ：ｏ－ＣＰＦ＝１：３,铋量在０～３０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律,用于测定钨矿中的铋,结果满意。     

中美两国新药审批办法比较

从中美两国新药审批程序和技术要求入手,对新药的定义、分类、审批程序、新药临床研究申请和新药申请等方面的异同进行了比较和客观评析,介绍了国际新药审评制度发展新动向和我国新药审批办法的若干改革举措,分析了我国新药审批办法与国际接轨的科学化进程.     

阿苯达唑合成工艺改进

以多菌灵为原料,经氯磺化、铝粉和盐酸还原、碱催化条件下硫醚化合成阿苯达唑,并对还原和硫醚化反应进行改进.该法工艺简便,反应条件温和,总收率达50.74%,适合工业化生产.     

不对称转换法制备D(-)-对羟基苯甘氨酸的研究

采用不对称转换法制备D( ) 对羟基苯甘氨酸(D( ) HPG)。DL(±) HPG在醋酸溶剂中,以甲苯磺酸(TS)为拆分剂,在苯甲醛的催化下制得D( ) HPG·TS盐,讨论了催化剂的用量、反应温度及反应时间对收率的影响,确定最佳工艺条件为:DL HPG∶TS∶苯甲醛=1∶1 025∶0 1(mol),反应温度100℃,反应时间6h。然后用氨水调pH至5～6得D( ) HPG。总收率为77 3%,光学纯度为98 9%。     

过氧化氢氧化罗丹明B催化分光光度法测定水中痕量铬(Ⅵ)

铬是引起人体中毒甚至致癌的物质,因此研究铬,特别是环境及人体中的铬的测定方法,是很有实际意义的。有关这方面的报道较多,其中催化分光光度法就有多种[1-4]在弱酸性介质中,对于过氧化氢氧化罗丹明B的退色反应,铬（VI）有强烈的催化作用．据此建立了测定铬（VI）的新方法．实验表明,本法测定铬（VI）的灵敏度为3．53X10－4ug／InL,线性范围为0,2～2．OPg／25InL,该法灵敏、准确、简便．用于测定水样中的铬,结果符合分析要求．1实验部分1．l主要仪器和试剂72！型分光光度计;pH—25型酸度计;铬（VI）标准溶液：将KZCfZ…     

低压低渗透气田?139.7 mm套管开窗侧钻水平井钻井液技术

苏里格气田属于低压低渗透气田,部分常规井已失去开采价值,实施?139.7 mm套管开窗侧钻水平井有助于老井恢复新的采气能力,与常规井眼相比,?139.7 mm套管开窗侧钻水平井井眼存在润滑防卡、水平段泥岩坍塌、窄环空间隙易漏失等技术难点。研制了强抑制、强封堵CQSP-4钻井液体系,并对其流变性、防塌性、抑制性、润滑性进行了室内评价,实验表明,100℃、12h岩屑滚动回收率达95.63%,100℃热滚24 h后API滤失量2.8 mL、高温高压滤失量13.2 mL,抗钻屑污染能力高达14%。对开窗侧钻、裸眼段钻进、钻井液固相控制、防漏、降摩减阻、井眼清洁等钻井液工艺进行了优化,截至2022年12月共进行了18口井现场应用,钻井周期较2017-2018年降低69.58%,机械钻速提高了102.82%,平均钻井周期由之前的80.5 d降至24.49 d,达到了提速提效的目的。该技术可为国内其他地区同类井施工提供借鉴。     

6,11-二氢二苯骈[b,e]氧杂(艹卓)-11-酮-2-乙酸的合成

采用对羟基苯乙酸(Ⅱ)和苯酞为原料,在甲醇钠的催化下,以n(Ⅱ):n(苯酞):n(甲醇钠)=1.0:1.1:2.2,于130℃反应7 h制备4-(2-羧基苄氧基)苯乙酸(Ⅲ).Ⅲ与乙酰氯经氯化、环舍得6,11-二氢二苯骈[b,e]氧杂(艹卓)-11-酮-2-乙酸(Ⅰ),该步优化的反应条件为:n(Ⅲ):n(乙酰氯)=l:1.25,反应温度为100℃,反应时间为6 h.以Ⅱ计,总收率达48.16%.Ⅰ的结构经IR、1H NMR和MS确证.     

硫普罗宁合成工艺的改进

改进了硫普罗宁的合成工艺条件。在中间体α-氯代丙酰甘氨酸的分离中采用先盐析再萃取的新工艺。在硫普罗宁的合成中,对合成物料配比、反应温度、反应时间等工艺条件进行了改进与优化。将文献报道的总收率由31.9%提高到了55.9%(以α-氯代丙酰氯计)。该合成工艺条件与方法能有效提高反应收率,降低生产成本,适合工业化生产。     

(+)-1-苯基乙磺酸的合成

以乙基苯和溴为起始原料,光照条件下制得1-溴乙苯;与硫脲缩合得S-(1-苯乙基)异硫脲氢溴酸盐;在碱催化下分解得1-苯乙硫醇;经过氧化氢氧化、氢氧化钠成盐得(±)-1-苯基乙磺酸钠[(±)-1-PES-Na];再经D-对羟基苯甘氨酸(D-HPG)拆分及分离制得(+)-1-苯基乙磺酸[(+)-1-PES]。(±)-1-PES-Na的合成总收率为29.6%;拆分收率为69.6%[以(+)-PES理论量计]。结构经IR、1H NMR确证。     

11-氨基-3-氯-6,11-二氢-5,5-二氧代-6-甲基-二苯并[c,f][1,2]硫氮杂的合成

11-氨基-3-氯-6,11-二氢-5,5-二氧代-6-甲基-二苯并[c,f][1,2]硫氮杂(1)是合成噻萘普汀的一个重要中间体。以4-氯-2-磺酰氯-苯甲酸甲酯和N-甲基苯胺为原料,经过缩合、水解、环合、还原、氯代和氨化共6步反应,得到产品1,总收率46.6%。1的结构经1HNMR,IR和MS确证。