对称与非对称共轭桥联的双(二吡咯甲烷)的合成与表征

设计合成了2种具有对称与非对称共轭桥联结构的双(二吡咯甲烷)衍生物,2,5-二辛氧基-1,4-二(4-二吡咯甲基苯基)苯和2,5-二辛氧基-4,4,-二(二吡咯甲基)联苯,并通过1H NMR、13C NMR和MALDI-TOF-MS等手段对其结构进行了表征。研究了对称与非对称共轭桥联的双(二吡咯甲烷)衍生物的合成方法。实验结果表明,该合成方法步骤简单,条件温和,收率高(86.9%~94.9%),具有普适性。     

一锅法合成1,4-二(2,2'''',二吡咯甲基)苯

以吡咯和对苯二甲醛为原料,采用无溶剂Michael加成反应一步合成1,4-二(2,2'-二吡咯甲基)苯(BDMP)。考察了投料比、温度、催化剂等因素对反应的影响。得出合成的最佳工艺条件为:n(吡咯)∶n(对苯二甲醛)∶n(丙酸)=4∶1∶0.1,反应温度25℃,反应时间30min。在此条件下,产品1,4-二(2,2'-二吡咯甲基)苯的收率可达85%,纯度可达95%(HPLC)。目标化合物经1HNMR、13CNMR确证。     

响应面法优化硫酸催化甘蔗糖蜜制备乙酰丙酸

以甘蔗糖蜜为原料、硫酸为催化剂,催化水解制备了乙酰丙酸(levulinic acid,LA),以LA得率(水解液中LA占甘蔗糖蜜中转化糖的质量百分数,下同)为指标,在单因素实验基础上,考察了反应时间、甘蔗糖蜜的质量分数(占反应原料质量,下同)、甘蔗糖蜜与硫酸的质量比、反应温度的影响。采用Box-Benhnken中心组合实验原理和响应面分析法(RSM)对乙酰丙酸制备条件进行了优化。结果表明:建立的二次多项式模型回归性显著而失拟项不显著,模型拟合性良好。各因素对LA得率均有显著性影响,按影响程度从大到小依次为:甘蔗糖蜜与硫酸的质量比反应温度反应时间甘蔗糖蜜的质量分数。实验最终确定乙酰丙酸最佳制备条件为:反应时间5 h、w(甘蔗糖蜜)=40%、m(甘蔗糖蜜)/m(硫酸)=23.40、反应温度151℃。在该条件下进行了3次重复实验,LA得率平均值为30.11%,与预测值30.96%相对偏差0.85%,模拟可靠。     

六氢吡啶二硫代氨基甲酸苯胺羰甲基酯的合成及其摩擦学性能初步研究

合成了两个新型无灰六氢吡啶二硫代氨基甲酸苯胺羰甲基酯化合物;用核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、红外光谱、紫外光谱、质谱和元素分析对其结构进行了表征;用四球摩擦机测试了其作为润滑油添加剂在液体石蜡中的极压性能;采用热重分析和油溶性实验考察了热稳定性及其在有机溶剂中的溶解性。结果表明,这两个新型化合物具有较好的承载能力和热稳定性。     

绿色含氮多功能润滑油添加剂的合成、表征及其润滑性能研究

设计合成表征了四种精细化学品（A1~A4）,并用作多功能的润滑油添加剂。研究了四种添加剂的热稳定性及在液体石蜡（LP）中的溶解性和铜片腐蚀性;在四球摩擦试验机上系统地考察了其摩擦学性能;用扫描电子显微镜（SEM）和能谱分析仪（EDS）观察和分析了钢球磨斑的表面形貌和元素组成,并初步探讨了其摩擦作用机理。结果表明,四种添加剂具有优良的热稳定性、油溶性和抗腐蚀性能;四种添加剂都能明显改善液体石蜡的极压性能（PB和PD值）、抗磨性能和减摩性能;添加剂在摩擦过程中参与了摩擦化学反应,形成了复杂的反应膜。