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应用液-液萃取结合气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)与气相色谱-氮磷检测器(GC-nitrogen phosphorus detector,GC-NPD)技术对国井芝麻香型白酒中含氮化合物进行分析,实验中以模拟酒样为研究对象确定分析的较优条件:用4 mol/L的盐酸溶液将酒样H+浓度调至1 mol/L,浓缩后用新重蒸的乙醚萃取出酸、中性组分,再将水相pH值调至9,用新重蒸的乙醚萃取出碱性组分,浓缩后进行GC-MS与GC-NPD分析。结果表明,采用液-液萃取结合GC-MS与GC-NPD方法,从国井芝麻香型白酒中共检测出31 种含氮化合物,其中23 种通过标准品比对进行准确定性,确证为吡嗪类化合物14 种 、吡咯类化合物1 种、吡啶类化合物4 种、噻唑类化合物1 种、噁唑类化合物1 种,其他类化合物2 种。 相似文献
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采用涡旋辅助液液微萃取结合气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)法对67?种白酒中四甲基吡嗪、4-甲基愈创木酚和4-乙基愈创木酚进行检测。酒样经二氯甲烷提取,涡旋辅助萃取1?min,6?000?r/min离心5?min,然后采用GC-MS进行分析。结果表明,四甲基吡嗪、4-甲基愈创木酚和4-乙基愈创木酚分别在质量浓度为0.5~2?500、1.0~2?500、1.0~2?500?μg/L的范围内具有较好的线性关系(R2>0.99);检出限分别为0.25、0.5、0.5?μg/L;不同添加水平的平均回收率为80.1%~88.0%。对67?种白酒含量分析表明,所有样本都含有四甲基吡嗪,含量范围为1.5~2?434.3?μg/L;51?种样本中含有4-甲基愈创木酚,含量范围为2.8~1?709.0?μg/L;53?种样本中含有4-乙基愈创木酚,含量范围为1.3~1?167.5?μg/L。白酒酿造原料、工艺的差异可能是造成其健康因子含量不同的潜在因素。 相似文献
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采用溶剂辅助风味蒸发法(SAFE)结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪对古井贡酒入池醅和出池醅中的挥发性成分进行提取分析,选择其中39种经文献报道具有生物活性的化合物通过外标法进行定量,39种化合物在3种出池醅(上层、中层、下层)中的总含量分别为(25.65±1.19) μg/g、(30.87±1.59) μg/g、(90.14±2.63) μg/g;采用主成分分析(PCA)法对不同酒醅中生物活性成分的定量结果进行相关性分析,结果表明,入池醅与下层醅处于对立象限,生物活性成分差异较大;下层醅与中层、上层醅也有一定的差异,主要体现为在第一主成分上的区分。 相似文献
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建立了QuEChERS结合气相色谱-质谱法(GC-MS)快速检测玉米中14 种邻苯二甲酸酯类塑化剂(PAEs)的方法。样品经乙腈溶液提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析后,经N-丙基乙二胺(PSA)填料、十八烷基键合硅胶(C18)及石墨炭黑(GCB)净化,采用选择离子模式,外标法定量。结果表明:14 种PAEs在1~500 μg/L范围内,采用基质匹配法绘制标准曲线,线性良好,相关系数在0.9945~0.9995之间;在15、150、500 μg/kg的加标水平下,平均回收率为80.0%~109.8%,相对标准偏差均小于9.0%;检出限(S/N=3)与定量限(S/N=10)分别为0.1~2.5和0.13~5.0 μg/kg。将该方法应用于6 个不同产地的玉米原料检测,结果显示:样品中检出邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯此5种塑化剂,且塑化剂含量均低于国标限量标准。该方法高效、快速、灵敏度高,适合于玉米样品的日常监测。 相似文献
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采用液液微萃取(Liquid-liquid microextraction,LLME)结合气相色谱/质谱联用仪(GC-MS)对古井贡酒同一窖池5种不同层酒醅所产原酒进行分析,选择其中25种经文献报道具有生物活性的化合物进行定量。化合物的加标回收率在82.22% ~ 105.83%之间,在5种原酒中总含量为A> C> E> B> D。采用主成分分析法对25种生物活性成分的定量结果进行主成分分析,结果表明:最上层酒醅所生产原酒A与其余酒样差异较大,体现在第二主成分上的区分;B、C、D、E四种原酒在第二主成分上表现出一定的相似性,在第一主成分上表现出差异性。该研究有助于了解不同层酒醅酒中的生物活性物质差异。 相似文献
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红曲酒是以糯米为原料,以红曲作为发酵剂酿造而成的。其中红曲菌和酿酒酵母是酿造体系中的核心微生物。本文以糯米为发酵基质,选用紫色红曲菌、红色红曲菌和高粱红曲菌分别与酿酒酵母菌进行组合发酵,研究不同组合和发酵模式(同步发酵和顺序发酵)对挥发性组分生成的影响。基于顶空固相微萃取-气质联用法,从发酵的米酒中共鉴定出89种挥发性风味化合物。热图分析发现:红曲菌与酿酒酵母组合发酵明显比红曲菌纯菌发酵产生更多的挥发性物质,顺序发酵明显比同步发酵产生更多的挥发性风味物质,尤其是紫色红曲菌、红色红曲菌与酿酒酵母组合的顺序发酵。对不同红曲菌与酿酒酵母组合发酵的挥发性风味组分进行主成分分析,紫色红曲菌和红色红曲菌与酿酒酵母在顺序发酵模式下会产生更多的挥发性风味组分且其风味组成较为接近。挥发性风味组分含量差异分析表明,异丁醇、1-庚醇、(3Z)-3-壬烯-1-醇、2-十四醇、(Z)-5-辛烯-1-醇、癸醛、辛酸乙酯、癸酸乙酯、9-癸烯酸乙酯、苯乙酸乙酯、乙酸苯乙酯、1,2-二甲氧基-4-乙烯基苯等是红曲菌与酿酒酵母组合发酵产物中的特征挥发性风味物质。本研究结果可为红曲酒工业化生产中风味品质的提升与质量控制提供一定的参考数据。 相似文献
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建立了利用气相色谱-质谱/选择离子扫描法(GC-MS/SIM)检测芝麻香白酒特征成分3-甲硫基丙醇的方法。样品前处理方法:CH2Cl2萃取、酒样浓缩5倍分析;色谱方法:DB-FFAP(60 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管柱,程序升温;SIM方法检测质荷比106和61的离子;采用外标法定量。结果表明:在3-甲硫基丙醇质量浓度为50μg/L~10 mg/L范围,线性回归方程:y=491995x+3561.7,线性相关系数为0.9991;检测限5μg/L,定量限10μg/L。在3-甲硫基丙醇质量浓度为80μg/L,800μg/L和8 mg/L 3个水平下,回收率在83.8%~114.1%之间,日内、日间精密度均小于5%。对5个品牌共21个酒样的3-甲硫基丙醇的检测结果显示:品牌1原酒及商品酒中均未检出3-甲硫基丙醇;品牌2原酒中未检出3-甲硫基丙醇;商品酒S-2-1、S-2-2、S-2-3和S-2-4中3-甲硫基丙醇含量分别为1.4,0.36,1.0,0.66 mg/L;品牌3原酒及商品酒中均未检出3-甲硫基丙醇;品牌4商品酒中未检出3-甲硫基丙醇,原酒中其含量为2.4μg/L;品牌5原酒中未检出3-甲硫基丙醇,商品酒S-5中3-甲硫基丙醇含量为0.24 mg/L。 相似文献
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我国杂粮资源丰富,是中国农业在金球竞争中唯一具有比较优势的资源。杂粮兼有营养性、保健性的突出特点.市场潜力巨大.我国传统杂粮食品历史悠久、品种丰富,但发展水平很低.用现代化知识和技术发掘、整理和开发中国传统杂粮食品符合中国食品工业的需求.是中国杂粮产业的未来发展趁势.文章对传统杂粮食品的现状、问题以及发展思路进行了分析探讨.以期促进我国传统杂粮食品的现代化发展。 相似文献