木质素的Mannich反应研究进展

木质素的Mannich反应为木质素的改性开辟了新领域,极大地拓展了木质素的应用范围。文章在概述Mannich反应机理的基础上,对木质素模型化合物的Mannich反应及木质素的Mannich改性研究进展进行了综述。     

二乙烯三胺/甲醛改性木质素胺的制备及应用性能

采用较温和的Mannich反应途径制得了二乙烯三胺/甲醛改性木质素胺,考察了反应温度、反应时间、二乙烯三胺和甲醛用量、反应体系的pH值与加料方式对Mannich反应的影响.结果表明,木质素胺的制备条件为反应温度90℃,反应时间3h,n(甲醛):n(二乙烯三胺):n(木质素)=1～2:1:1,反应pH值11.5,加料方式:将甲醛缓慢滴入木质素与二乙烯三胺的混合溶液中.FTIR、1H-NMR的测试结果表明,木质素经与二乙烯三胺/甲醛的Mannich反应,在木质素愈创木核的C5位引入了相应的胺甲基.并对二乙烯三胺/甲醛改性木质素胺对沥青的乳化效果进行了测定.     

木素的曼尼希反应改性

曼尼希(Mannich)反应是一个重要的有机反应,在医药和生物碱的合成中有着重要的应用价值.木素的Man-nich反应为木素的改性开辟了新领域,极大地拓展了木素的应用范围.本文在概述Mannich反应机理的基础上,对木素模型化合物的Mannich反应及木素的Mannich改性研究进展进行了综述,并对木素Mannich反应改性产物在沥青乳化、污水处理、石油开采、固体颗粒分散和橡胶中的应用作了扼要的介绍.     

Keggin型取代杂多酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

制备了含锰、铬、钼、钒的取代磷钨杂多酸,采用红外、X-射线衍射、ICP对制备的化合物进行了分析及表征,结果表明,制备所得化合物是Keggin结构的杂多酸。研究了这些杂多酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛,在催化剂的用量为反应物总质量的2．0％,反应温度为120℃,反应时间为1h的条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达72．5％。     

磷钨酸催化β-蒎烯阳离子聚合反应

以磷钨酸（PW₁₂）为催化剂,催化β-蒎烯阳离子聚合,显示出良好的催化活性。采用¹H NMR、XPS、XRD、FTIR、GPC 和GC-MS对催化剂及反应产物进行了表征,实验结果表明：磷钨酸在反应前后Keggin结构没有发生变化,在聚合反应中起引发剂和抗衡负离子的双重作用;在-15℃时,该反应以聚合反应为主,异构化反应为次;聚合物的结构表征和异构化产物均支持β-1,比磷酸活化木质素活性炭的吸附量增加了20.3%,表现出良好的吸附性能。吸附速率快,吸附过程遵循Langmuir等温线和伪二级动力学方程,颗粒内扩散不是唯一的决速步骤。     

无卤阻燃LDPE/木粉复合材料的制备及性能

以低密度聚乙烯(LDPE)、木粉、马来酸酐接枝低密度聚乙烯(LDPE-g-MAH)和有机磷阻燃剂(D-bp)为原料,利用熔融共混制备无卤阻燃LDPE/木粉复合材料,对复合材料的阻燃性能、热性能和力学性能进行了研究。结果表明:随着D-bp含量的增加,其复合材料的阻燃性能和热稳定性得到明显改善。与未阻燃改性复合材料相比,D-bp质量分数10.0%时,复合材料最大热释放速率和总热释放量分别降低了21.5%和10.8%,失重5%的热分解温度和残炭率分别提高了70.7℃和9.4%。随着D-bp含量增加,复合材料的冲击强度和拉伸强度均呈现先上升后下降的趋势。     

4-溴代百里香酚的合成

以百里香酚为原料,通过溴取代反应合成4-溴代百里香酚。采用FTIR、¹H NMR等手段对产物进行了表征,确定了产物结构。探讨了溶剂种类、溴代剂种类和用量、反应时间、反应温度和微波加热功率对产物得率的影响,得到适宜的工艺条件为:以N-溴代丁二酰亚胺为溴代剂,n(百里香酚):n(N-溴代丁二酰亚胺)=1:1.5,溶剂为乙酸,反应温度为20℃,反应时间15min,微波反应功率500W。在上述条件下,4-溴代百里香酚的得率为65.1%。