碱式碳酸锌生产工艺改进

研究了以菱锌矿为原料通过酸浸、除杂、中和、沉淀、干燥制备碱式碳酸锌和活性氧化锌的生产工艺。以有机沉淀剂SC-1和有机螯合剂QK-8为除杂剂，除铁、锰、重金属等杂质，经过滤、中和、沉淀和干燥得碱式碳酸锌。最佳工艺条件为：有机沉淀剂用量1％（有机沉淀剂占硫酸锌溶液体积分数），有机螯合剂用量1％（有机螯合剂占硫酸锌溶液体积分数）。碱式碳酸锌在600～650℃煅烧3～4h，得到氧化锌质量分数为98.3％～98.5％的活性氧化锌。     

作用于昆虫神经系统杀虫剂的选择性与安全性

农药的安全性愈来愈受到人们的关注,作用于昆虫神经系统杀虫剂占有非常重要的地位。从哺乳动物与昆虫靶标差异介绍了作用于昆虫神经系统杀虫剂的选择性与安全性。     

新型杀菌剂噻氟菌胺的合成研究

以三氟乙酰乙酸乙酯为原料,经氯气氯化得到2-氯-3-三氟乙酰乙酸乙酯,然后与硫代乙酰胺发生环化反应,反应产物水解得到2-甲基-4-三氟甲基-噻唑-5-甲酸.其经酰化后再以甲苯为溶剂,在碱性条件下与2,6-二溴4三氟甲氧基苯胺反应得到噻氟菌胺.总收率55.4％.     

ε-己内酯的合成新工艺

以环己酮为原料,乙酸为溶剂,过硼酸钠四水化合物为氧化剂,合成了ε-己内酯.通过对ε-己内酯合成工艺条件的研究,得到了最佳合成工艺条件:环己酮与过硼酸钠四水化合物摩尔比为1∶1.5,反应时间3 h,反应温度80 ℃.在最佳反应条件下进行ε-己内酯的合成实验,其收率达到70.1%.     

杀螨剂联苯肼酯的合成工艺

[目的]改进联苯肼酯合成工艺,缩短合成路线,提高总收率。[方法]以4-羟基联苯为起始原料,经硝化、甲氧基化、硝基还原、重氮化和酰胺化反应得到目的产物联苯肼酯。[结果]经1H NMR光谱鉴定,产品结构与联苯肼酯一致。[结论]该工艺简单经济,条件温和,适合工业化生产。     

炔丙基氯的制备

炔丙基氯以丙炔醇与三氯化磷为原料,不经处理步骤,采用一步合成炔丙基氯最佳工条件为：在温度15℃以下,在煤油作为油相溶剂及分层剂作用下,反应4h,收率可达到83％,经电镀厂家应用试验,镀层光亮度达到98％,覆盖能力达到98％。     

新型杀虫剂三氟甲吡醚的合成工艺改进

对杀虫剂三氟甲吡醚的合成工艺进行改进,提高了总收率。先对对苯二酚的1个羟基进行保护,再经缩合、水解、氯化、醚化,得到3-[2,6-二氯-4-(3,3-二氯烯丙氧基)苯氧基]丙-1-醇,最后与2-氯-5-三氟甲基吡啶反应得到目标产物三氟甲吡醚。该工艺简单经济,条件温和,适合工业化生产。     

新型烟碱类杀虫剂氟吡呋喃酮的合成

以2-氯-5-氯甲基吡啶为起始原料,在三乙胺的作用下与2,2-二氟乙胺反应得到N-（（6-氯-3-吡啶）甲基）-2,2-二氟乙胺;以丙二酸二甲酯为原料,与氢氧化钾反应,得到丙二酸甲酯单钾盐,然后在相转移催化剂四丁基溴化胺的作用下,与氯乙酸甲酯反应生成2-甲氧基-2-氧代乙基丙二酸甲酯,随后进行分子内关环得到4-羟基-2-氧-2,5-二氢-3-呋喃甲酸甲酯钠盐。最后N-（（6-氯-3-吡啶）甲基）-2,2-二氟乙胺与4-羟基-2-氧-2,5-二氢-3-呋喃甲酸甲酯钠盐反应得到目的产物氟吡呋喃酮。经1HNMR光谱鉴定,产物与氟吡呋喃酮结构一致,总收率50.8%（以丙二酸二甲酯计算）。该工艺条件温和、方法简单,适合工业化生产。     

ε-己内酯的合成新工艺

以环己酮为原料，乙酸为溶剂，过硼酸钠四水化合物为氧化剂，合成了ε-己内酯．通过对ε-己内酯合成工艺条件的研究，得到了最佳合成工艺条件；环己酮与过硼酸钠四水化合物摩尔比为1：1．5，反应时间3h，反应温度80℃．在最佳反应条件下进行ε-己内酯的合成实验，其收率达到70．1％．     

漆酚类树脂的合成及催化氧气氧化硫醇的研究

首次系统地研究了负载Ｃｕ２＋漆酚树脂对异丁硫醇的催化氧化活性。考察了反应时间、温度、底物浓度、碱浓度及树脂用量对异丁硫醇氧化的影响,得到了最佳反应条件。负载Ｃｕ２＋漆酚树脂催化氧气氧化异丁硫醇呈典型的Ｍｉｃｈｅａｌｉｓｈ－Ｍｅｎｔｅｎ酶催化的动力学规律。还考察了负载Ｃｏ２＋漆酚树脂、负载Ｃｕ２＋偶氮类漆酚树脂和Ｃｕ２＋漆酚螯合树脂对异丁硫醇的催化性能,发现后者的催化活性最高。