4-氨基-1，2，4-三氮唑的合成

以甲酸和水合肼为原料,采用缩合一环合两步法反应合成了4-氨基-1,2,4-三氮唑。优化影响缩合反应和环合反应的反应条件．结果表明缩合反应的最优条件为：n（甲酸）：n（水合肼）-2．2：1．0、缩合温度120℃、缩合时间2h,在此条件下中间产物N,N-二甲酰肼的收率为92．3％;环合反应的最优条件为：n（N,N-二甲酰肼）：n（水合肼）-1．0：1．1、环合温度160℃,环合时间4h,在此条件下4-氨基-1,2,4-三氮唑收率为95．6％,两步反应总收率85．5％。     

三氟咪啶酰胺的合成工艺研究

以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为原料,在氨水作用下,胺解生成2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶;然后与溴代丙酸乙酯环化,氢氧化钠水解生成8-氯-6-(三氟甲基)-咪唑[1,2a]吡啶-2-甲酸;最后,在氯化亚砜的作用下,8-氯-6-(三氟甲基)-咪唑[1,2a]吡啶-2-甲酸与2-氯-5-甲氧基苯磺酰胺反应得到目的产物三氟咪啶酰胺。经1H NMR光谱鉴定,产物与三氟咪啶酰胺结构一致。     

亚磷酸母液中除铁离子的研究

选择适当的沉淀剂 ,从亚磷酸母液中除去 2价和 3价的铁离子。然后将亚磷酸母液浓缩结晶 ,经检验 ,亚磷酸含量≥ 96 % ,铁离子浓度 4× 10 -6～ 7× 10 -6。     

（4-苯硫基-苯基）二苯基硫鎓六氟磷酸盐的合成研究

以P2O5为脱水剂,甲烷磺酸为溶剂,二苯亚砜与二苯硫醚反应制备了(4-苯硫基-苯基)二苯基硫六氟磷酸盐.对产物进行了元素分析、紫外光谱、红外光谱、气-质联用和核磁共振的结构确证.该硫盐对环氧树脂具有良好的固化性能.     

纳米金/4,4′-二巯基二苯硫醚自组装膜修饰金电极的制备及其电化学行为研究

利用自组装的方法在裸金电极上形成4,4′-二巯基二苯硫醚自组装膜,再采用电沉积的方法,电还原氯金酸溶液修饰纳米金,制备了纳米金/4,4′-二巯基二苯硫醚自组装膜修饰金电极.运用循环伏安和交流阻抗等电化学方法,对所得电极进行研究和表征.实验表明:该修饰电极对对乙酰氨基酚的氧化具有良好的电催化作用,与裸金电极相比,在pH=6.5的磷酸盐缓冲溶液中,对乙酰氨基酚的氧化峰电流明显增加,峰电位负移,而且出现了一个明显的还原峰,整个电极过程以受扩散控制为主.     

亚磷酸母液中除铁离子的研究

目前 ,研究从亚磷酸母液中除铁离子的报道很少 ,其主要方法有离子交换和溶剂萃取法。鉴于以上方法的缺陷 ,我们在酸性条件下 ,直接用沉淀的方法除去亚磷酸溶液中的铁离子 ,得到理想的效果 ,现已推广至实际生产中。1　实验部分1.1　实验药品　　亚磷酸母液 (工厂提供 ) ,亚铁氰化钾 (化学纯 ) ,铁氰化钾 (化学纯 ) ,辅助沉淀剂Ａ和Ｂ。1.2　实验方法　　取亚磷酸母液 10 0ｍＬ(含铁离子≥ 6 84× 10 - 6 ) ,加入反应瓶中 ,加热到一定温度后 ,加入亚铁氰化钾 0 .5 2ｇ、铁氰化钾 0 .4ｇ、辅助沉淀剂 0 .5ｇ ,反应一定时间后 ,过滤 ,除去沉淀 ,…     

脲嘧啶除草剂氟嘧硫草酯的合成研究

研究除草剂氟嘧硫草酯合成新方法。以邻氟苯胺为原料，经酰胺化、氯代反应制备化合物N-(4-氯-2-氟苯基)氨基甲酸乙酯；在碱的作用下，与3-氨基-4,4,4-三氟丁烯酸乙酯关环合成化合物3-(4-氯-2-氟苯基)-6-(三氟甲基)嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮；经硫酸二甲酯甲基化，氯磺酸磺化，红磷/碘化钾/醋酸还原得到化合物(H) 3-(4-氯-2-氟-5-巯基苯基)-1-甲基-6-(三氟甲基)-2,4(1H,3H)-嘧啶二酮；最后再与3-(2-氯丙酰氨基)丙酸甲酯缩合得到目标化合物氟嘧硫草酯，收率70.1%。该路线工艺简单，原料易得，为工业化生产奠定了基础。     

微乳胶的工业应用

综述了微乳胶在提高采油率、液－液萃取、生物化学反应、电化学与催化、相转移催化等方面的应用。     

新型杀线虫剂Tioxazafen的合成

[目的]改进tioxazafen合成工艺,提高总收率。[方法]以2-噻吩甲醛为起始原料,在碱性条件下,经过氧化氢氧化,再经氯化亚砜氯化得到2-噻吩甲酰氯;苯腈与盐酸羟胺反应生成N-羟基苯甲脒,然后与2-噻吩甲酰氯在碱性条件下环化得到目的产物tioxazafen。[结果]经1H NMR光谱鉴定,产品结构与tioxazafen一致。[结论]该工艺简单经济,条件温和,适合工业化生产。     

化学模拟生物酶催化氧气氧化芳香化合物的研究进展

综述了生物酶催化氧气氧化芳香族化合物的反应机理。对各种化学模拟酶体系作了详细的介绍。