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硅胶负载磷钨酸催化正丁醇和乙酸液相酯化反应 总被引:13,自引:4,他引:9
以硅胶为载体,用浸渍法制备了一系列不同负载量的磷钨酸催化剂,通过X射线衍射、低温N2物理吸附、程序升温氨脱附以及Hammett指示剂法表征了催化剂的物化性质,并考察了催化剂在乙酸与正丁醇液相酯化反应中的催化性能。结果表明,通过控制杂多酸负载量,可有效调整催化剂的表面性质、酸性及酯化反应性能;酯化反应结果与催化剂酸量、比表面积及磷钨酸在载体表面分散状况有直接关系。磷钨酸负载量为40%时,反应物的转化率及酯的产率均明显高于纯磷钨酸催化剂的结果。在反应温度为395K、催化剂在反应体系中的质量分数为3.5%、反应时间为120min的条件下,正丁醇转化率达89.8%,乙酸丁酯选择性为100%。 相似文献
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Keggin型杂多酸催化合成1-乙酰胺基苯甲基-2-萘酚 总被引:1,自引:1,他引:1
以2-萘酚、苯甲醛和乙酰胺为原料、Keggin型杂多酸及磷钨酸盐为催化剂,采用无溶剂一步法经多组分缩合反应合成了1-乙酰胺基苯甲基-2-萘酚(AAN);比较了一系列Keggin型杂多酸及磷钨酸盐的催化效果。实验结果表明,磷钨酸的催化活性最高。同时考察了在磷钨酸催化剂作用下,催化剂用量、反应温度、原料配比和反应时间对AAN收率的影响,确定了适宜的反应条件:磷钨酸用量为反应物总质量的8.0%、n(苯甲醛)∶n(乙酰胺)∶n(2-萘酚)=1.15∶1.00∶1.00、反应温度120℃、反应时间40min;在此条件下,AAN的收率达到100.0%。该工艺具有催化剂用量较少、AAN收率高、反应速率快、后处理简单及产物色泽好等优点。 相似文献
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采用冷冻结晶和重结晶的方法从均三甲苯氧化液中提取间二甲基苯甲酸,研究了冷冻结晶温度和陈化时间对粗产品收率的影响,采用正交试验主要考察了pH值、结晶温度和陈化时间对重结晶收率、产品酸度和熔点的影响。通过极差分析得到影响产品收率的主要因素以及优化的结晶工艺,间二甲基苯甲酸的结晶收率达81 8%。 相似文献
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磷钨酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素 总被引:6,自引:2,他引:4
以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,经Pechmann缩合反应合成了7-羟基-4-甲基香豆素(HMC);比较了磷钨酸、硅钨酸、磷钼酸、磷钨酸钾、磷钨酸铝及Preyssler结构的杂多酸H14NaP5W30O110的催化效果。实验结果表明,磷钨酸的催化活性最高。同时考察了在磷钨酸催化作用下反应温度、催化剂用量、反应时间和原料配比对HMC收率的影响,确定了适宜的反应条件为:n(乙酰乙酸乙酯):n(间苯二酚)=1.0,催化剂用量占反应混合物总质量的2.0%,反应温度110℃,反应时间120min;在此反应条件下,HMC的收率为84.5%。该反应具有催化剂易得、催化剂用量少、反应条件温和、反应速率快、后处理简单及产物色泽好等优点。 相似文献