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超微粒介孔分子筛Ti-MC M-41的制备及催化氧化乙苯合成苯乙酮和α-苯乙醇 总被引:5,自引:1,他引:4
在强酸性及常温常压下 ,以无水乙醇和异丙醇为混合溶剂 ,合成了n(Si)∶n(Ti)分别为 30∶1、5 0∶1和 70∶1的超微粒介孔分子筛Ti MCM 41。经X衍射光谱、Fourier红外光谱 (FTIR)和扫描电镜表征 ,该分子筛具有规则的晶体结构 ,颗粒直径为 0 0 5~ 0 1μm ,在FTIR的 96 0cm-1处表现出Si—O—Ti的特征吸收峰。同时研究了该分子筛在乙苯液相氧化中的催化行为 ,讨论了催化剂及反应条件的影响。结果表明 ,在Ti MCM 41催化下 ,双氧水可以将乙苯氧化为苯乙酮和α 苯乙醇。当催化剂n(Si)∶n(Ti)由 70∶1降至 30∶1,催化剂加入量由 10 0mg增加到 30 0mg ,n(H2 O2 )∶n(乙苯 )由 1 0∶1 0增至 3 0∶1 0 ,反应时间由 1h延长至 10h ,反应温度由 15℃升高到6 0℃时 ,乙苯的转化率分别提高到 3 3倍、1 4倍、2 6倍、1 7倍和 2 2倍。以氯仿、丙酮和甲醇为溶剂时 ,乙苯的转化率分别为 0 6 4%、1 2 7%和 3 5 5 %。 相似文献
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合成草酸亚铁的反应时间对组成的影响 总被引:2,自引:1,他引:2
采用硫酸亚铁铵和草酸溶液在酸性介质条件下合成含有结晶水的草酸亚铁。通过优化实验条件、定性产物及组成的测定,实验结果表明,加热反应时间为120 min时,合成样品的结晶水的个数与理论值非常接近,即合成样品为FeC2O4·2.01H2O,且产率为97%其中样品中Fe3+的质量分数为0.28%。TG—DTA分析结果表明, 草酸亚铁分解是由脱水和分解两部分组成的,样品属于二水化合物。从200℃开始,草酸亚铁开始分解,到300℃完全分解为氧化亚铁、一氧化碳和二氧化碳,失重率达56.5%。这主要是由于在氧气中氧化亚铁不稳定,会有少量三氧化二铁生成。由此可见,自制的草酸亚铁可以作为合成磷酸亚铁锂的原材料,可满足其电化学性能的要求。 相似文献
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微波法合成掺杂型磷酸亚铁锂 总被引:1,自引:0,他引:1
采用微波合成技术合成了磷酸亚铁锂LiFePO4。为了提高LiFePO4的电导率和循环稳定性,分别掺杂了金属镁离子Mg2+、稀土离子La3+和Nd3+。并分别考察了掺杂量、加热时间和功率对合成产品晶型的影响。通过使用X射线检测,分析出产品的纯度,并找出微波加热的合成条件。实验得知Mg2+的最佳掺杂摩尔比为0.02,La3+和Nd3+的最佳掺杂摩尔比为0.05;微波最佳加热时间为9 min,最佳功率为320 W。 相似文献
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