热处理对多元醇法制备的PtRu/C电催化剂的影响

采用热重、在线质谱、X射线衍射和透射电镜等技术研究了热处理对多元醇法制备的PtRu/C电催化剂催化活性的影响.结果表明,热处理前电催化剂表面吸附较多残余物种,在惰性气氛中200℃下热处理2h可以去除部分吸附物种.虽然热处理后电催化剂的平均粒径比热处理前稍有增大,但电催化剂颗粒的分散度仍较高.热处理后电催化剂催化甲醇电氧化反应的活性明显提高.     

Novel three-dimensional dandelion-like TiO2 structure with high photocatalytic activity

Pure rutile phase crystalline TiO₂ powder with novel 3D dandelion-like structure was synthesized by using a facile hydrothermal method with TiCl₃ as the main starting material. In such a 3D structure, the nanometer-scale construction elements aggregate together and form a micrometer-scale artificial unit. The typical 3D dandelion structure has an average diameter of 1.5-2 μm and is packed radially by nanorods with [001] preference growth direction. Each individual nanorod is hundreds of nanometers in length, and tens of nanometers in diameter. The obtained 3D dandelion-like TiO₂ powder has a high photocatalytic activity, which is equivalent to that of the commercial available P25 titania powder. Mechanisms of the formation of the dandelion-like structure were also discussed. A different oxidation process of Ti(III) to Ti(IV) during hydrothermal was suggested.     

一类带输入时滞的线性时滞系统的新型自适应控制

针对一类带输入时滞且状态时滞常数未知的线性时滞系统,基于LMI方法,采用一种Lyapunov-Krasovskii函数和新型带记忆的状态反馈控制,突破以往自适应控制对估计值的大小限制,研究了一种新型的对该类系统未知状态时滞常数进行自适应控制的控制器设计问题,并且通过带记忆控制器中的常数的适当选取使得带记忆控制始终能反映未知时滞,仿真例子显示了该种方法的有效性.     

全二维气相色谱-飞行时间质谱对催化裂化汽油的定性与定量分析

采用全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)对催化裂化汽油全馏分进行了定性与定量分析,建立了相应的分析方法.结果表明,汽油族组成中的烷烃、烯烃、环烷烃、芳烃在全二维点阵谱图中呈分区域、带状的分布特点.GC×GC-TOF MS根据催化裂化汽油组分内分子的沸点及极性差异对其进行两个维度分离,极大地避免了普通色谱法分析过程中沸点相似化合物共流的弊端,实现催化裂化汽油组分的精确分离和准确定性分析.通过引入响应因子,修正了不同性质的烃类在电离源上电离效率的差异,使得TOF对催化裂化汽油族组成的定量结果与普通气相色谱法的定量结果的相关性较好,且应用GC×GC-TOF MS方法获得了催化裂化汽油更为精确的族组成信息.GC×GC-TOF MS为催化裂化汽油精确表征提供了一种有效方法.     

热溶液中Nafion膜电极电化学分析法测定偶氮二甲酰胺

基于偶氮二甲酰胺在热溶液中的高溶解度及其与Nafion膜电极的静电作用,建立了偶氮二甲酰胺的电化学分析法.考察了偶氮二甲酰胺溶解度的温度效应,研究了偶氮二甲酰胺在Nafion膜电极上还原反应的机理.利用热溶液中偶氮二甲酰胺在Nafion膜电极上的伏安响应,用差分脉冲伏安法测定了面粉中的偶氮二甲酰胺含量.在水浴恒温80℃、pH 6.0的实验条件和优化的测试参数下,Nafion膜电极的电流响应与偶氮二甲酰胺的浓度在0.93～ 10.5 μg/L范围内呈线性关系,检出限为0.58 μg/L(S/N=3),对实际样品测定的相对标准偏差小于5.9％,回收率为95.8％ ～ 104.0％,氨基脲和呋喃西林不干扰偶氮二甲酰胺的测定.     

废水生物脱氮工艺中N2O排放数学模型研究进展

N_2O是一种重要的温室气体,而污水生物脱氮处理过程是N_2O的潜在产生源之一。随着污水处理量和处理程度的不断提高,N_2O的排放量也将不断增大。建立N_2O排放数学模型对污水生物脱氮系统中N_2O生成机制的深入研究和污水处理行业N_2O削减工艺技术的开发具有重大的理论及实践意义。本文归纳了生物脱氮工艺的原理,系统阐述了生物脱氮工艺中N_2O的生成机理和排放数学模型的类型、建立方法及应用情况。在此基础上,对生物脱氮工艺中N_2O排放数学模型的研究现状和研究方向进行了总结和展望,以期为N_2O排放数学模型的完善、N_2O排放量的削减、污水生物脱氮工艺的优化及污水处理行业的可持续发展提供理论基础和科学依据。     

一个富路易斯碱位配合物的合成、结构及对痕量Ag+的荧光检测

通过溶剂热方法合成了一个由氢键拓展的携带路易斯碱位的三维超分子配位聚合物：{[Cd（HTZ-IP）（HPYTZ）（H₂O）₂]·5H₂O}_n（HTZ-H₂IP=5-（5-四氮唑基）间苯二甲酸;HPYTZ=3,5-（4-吡啶基）-1,2,4-三唑]。X射线单晶衍射结果表明,中心镉离子由含氮杂环羧酸配体和富氮辅助配体连接成"有悬挂手臂"的一维链,而链间则凭借配位水和2个配体的氢键作用拓展成三维超分子化合物。有趣的是配合物存在大量裸露的未配位的N原子,此N原子具有路易斯碱性质,能与路易斯酸性质的Ag⁺有效结合,从而引起配合物的荧光猝灭。该性质能在无色溶液中有效检测10^-4~10^-6 mol·L^-1范围内的痕量Ag⁺离子。     

纳米荧光粒子YVO_4∶Eu的合成及其在指纹显现中的应用

以柠檬酸为络合剂,在水相中合成了悬浮稳定性较好的稀土YVO4∶Eu溶胶,采用XRD、TEM、荧光光谱等技术,研究了稀土荧光粒子的尺寸、形貌、晶胞参数及发光性能.结果表明合成的YVO4∶Eu荧光粒子为四方晶系,粒径约为10nm,分散性较好;在pH=9.0时合成的Y0.7VO4∶Eu0.3溶胶具有最大的荧光强度,其最大发射峰在619nm;经乙二胺四乙酸二钠表面修饰后的Y0.7VO4∶Eu0.3纳米荧光粒子能够清晰地显现出光滑客体上的指纹,颜色为红色.     

N-[(1-芳基-3-苯基-吡唑-4-基)次甲基]-2-羟基苯甲酰肼类衍生物的合成、表征及抑菌活性

依据生物活性叠加原理,以邻羟苯基和苯基吡唑为分子核心,构建了6种未见报道的N-[(1-芳基-3-苯基-吡唑-4-基)次甲基]-2-羟基苯甲酰肼衍生物.以芳胺为原料,经重氮化、还原、与苯乙酮缩合及Vilsmeier-Haack反应制得1-芳基-3-苯基-4-甲酰基吡唑,再与水杨酰肼反应制得目标化合物,其结构经IR,1HNMR和元素分析等验证.探讨了制备中间体(3a～3f)的反应机理,结果表明,1位芳环上取代基对关环反应有显著影响,供电基有利于关环反应的进行,吸电基则恰恰相反.抗菌活性测试表明,质量分数为0.01%的化合物对大肠杆菌和白色念珠菌的抑菌率高达100%,有极强的抑菌活性,对金黄色葡萄球菌的抑菌率达70%以上,有一定的抑菌活性,是一类极具潜力的抗真菌和抗革兰氏阴性菌的化合物.构效分析结果表明,1位芳基中引入Cl和Br等卤原子,能显著增强化合物的抑菌活性,而引入NO2和CH3基团,则会降低其抑菌活性.     

近中性条件下含铜多级孔氧化硅的合成及在苯酚羟基化反应中的催化性能

 在近中性条件下, 以正硅酸甲酯和 Cu(APTES)42+ (APTES: (EtO)3Si(CH2)3NH2) 为前驱体, P123 为模板剂, KCl 为添加剂合成了不同孔结构的含铜介孔氧化硅材料. 扫描电镜和氮气吸附结果表明, 当 Cu(APTES)42+/TMOS 摩尔比较高时能得到具有多级孔结构的材料. 在以 H2O2 为氧化剂的苯酚羟基化反应中, 具有多级孔结构的含铜介孔氧化硅材料表现出比单一介孔材料高的催化性能.