邻位取代基对芳基杂环磷酸盐成核有效性的影响

以2,4-二叔丁基苯酚为原料分别合成2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸钠(NA-1)和2,2'-亚甲基双(4-叔丁基苯基)磷酸钠(NA-2),并将其应用于等规聚丙烯(i PP),研究该类芳基杂环磷酸盐成核剂邻位取代基对其成核有效性的影响.通过红外吸收光谱(FTIR)、核磁共振谱(NMR)、X-Ray多晶粉末衍射(XRD)、扫描电镜分析(SEM)和热分析对其化学结构、凝聚态结构、颗粒形貌和物性特征进行了表征,确定了NA-1和NA-2的分子结构和凝聚态颗粒的结构、形貌和物性特征.利用偏光显微观察(POM)、扫描电镜(SEM)断口分析、示差式扫描量热分析(DSC)和雾度测试分析对其与i PP的复合材料的晶粒结构、结晶行为及宏观光学性能进行测试表征.结果表明,添加量0.2%时,邻位叔丁基(NA-1)的存在可使复合材料球晶尺度更加细密,结晶温度比无邻位叔丁基(NA-2)增加5.1 K,等温结晶速率提高至0.56 w/g是NA-2的7倍,半结晶时间由NA-2的11.55 min下降至2.36 min,邻位叔丁基存在对材料透光率和雾度值的影响分别达到4.3%,7.4%.SEM断口分析表明二者在i PP基体中分散均匀,平均粒径相近分别为0.79μm和0.82μm,粒径分布曲线相近,二者分散分布的差异性不显著.     

α-四(对磺酸钠苯氧基)酞菁锌(钴,镍)光敏剂的光动力性质研究

采用UV-Vis光谱、红外吸收光谱、CHN元素分析及激光解析飞行时间质谱对α-四(对磺酸钠苯氧基)酞菁锌(钴,镍)[α-PhSPcZn(Co,Ni)]进行表征.在光诱导条件下,采用四甲基偶氮唑蓝比色法(MTT法),考察了光敏剂的中心原子、浓度和光照时间等条件下对癌细胞的抑制作用.结果显示,光照15min、浓度为0~100mg·L-1范围内时,α-PhSPcZn的抑瘤率高于α-PhSPcCo和α-PhSPcNi.抑瘤率均随光照时间和配合物浓度的增加而升高,α-PhSPcZn的抑制率可达54%,其IC50值为75mg·L-1.     

离子色谱法测定电子烟烟液中氨的含量

建立了测定电子烟烟液中的氨含量离子色谱法。样品经10 mol·L-1盐酸溶液萃取10 min后,采用Dionex Ion Pac CS16A阳离子交换柱分离,以MSA为淋洗液进梯度洗脱,用电化学检测器检测。氨的质量浓度在0.05~1.0 mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.035μg·g-1,测定下限(10S/N)为0.12μg·g-1。方法用于12种市售品牌电子烟烟液中氨的测定,加标回收率在93.2%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)小于4%。     

多壁碳纳米管/聚丙烯酸/MOF-5的制备及其N_2吸附性能

用化学修饰法制备出复合物多壁碳纳米管/聚丙烯酸(MWCNTs/PAA),用溶剂热法合成Zn4O(1,4-benzenedicarboxylate)3(MOF-5)和MWCNTs/PAA/MOF-5。通过XRD、FTIR、TG、HRTEM和比表面积和孔隙度分析仪对MWCNTs,MOF-5,MWCNTs/PAA和MWCNTs/PAA/MOF-5的结构和性质进行表征。结果表明:复合材料MWCNTs/PAA中PAA包覆在碳纳米管外壁上,含量为4.3%,在FTIR中有PAA特征官能团的吸收峰;MWCNTs/PAA/MOF-5和MOF-5的形貌一样,MWCNTs/PAA/MOF-5的热分解温度比MOF-5的提高了49℃;MOF-5和MWCNTs/PAA/MOF-5的N2吸附曲线为Ⅰ型,77 K和100 k Pa条件下,N2的吸附量达到最大值,分别为265、299.03 cm3·g-1。     

二环己基-18冠-6加速锶离子在微米管支撑的水/1,2-二氯乙烷界面上的转移反应

采用玻璃微米管支撑的液/液界面通过循环伏安法(CV)研究了二环己基-18冠6(DCH18C6)加速Sr2+在水/1,2-二氯乙烷(W/DCE)界面上的转移反应,考察了DCH18C6加速Sr2+在W/DCE界面转移的影响因素,如DCH18C6和Sr2+浓度等,并求算其络合物的稳定常数。实验结果表明,Sr2+与DCH18C6发生的是一个1:1的扩散控制的界面络合转移过程,其络合常数β为5.31×1023。本研究可为理解溶剂萃取Sr2+行为提供基础理论数据。     

茜素红-铽光谱探针共振瑞利散射法测定加替沙星

提出了共振瑞利散射光谱法测定人体血浆,尿样中加替沙星含量的方法。在p H5.5~6.5的HAc-Na Ac缓冲溶液中,加替沙星(Gatifloxacin,GTFX)与Tb(Ⅲ)反应形成的二元螯合物共振瑞利散射(Resonance Rayleigh Scattering,RRS)强度极弱,但当其进一步与酸性染料茜素红反应形成三元离子缔合物时,RRS显著增强,其最大散射波长分别位于373 nm和605nm处。在373 nm处,方法的线性范围和检出限分别为0~5.26μg·m L-1和7.5 ng·m L-1。本法简便、快速,并具有良好的选择性,用于片剂,人尿液和血浆中加替沙星含量的测定,其回收率在96.1~104.5%。     

2,5-二溴-4-硝基咪唑的合成

以咪唑为原料,经硝化和溴化反应合成了抗炎药物中间体——2,5-二溴-4-硝基咪唑,总收率80.3%,其结构经1H NMR和IR确认。     

Development of a method using high‐performance liquid chromatographic fingerprint and multi‐ingredients quantitative analysis for the quality control of Yangxinshi Pian

A simple and reliable method of high‐performance liquid chromatography with diode array detection method was developed for fingerprint analysis and simultaneous determination of six compounds including puerarin, salvianolic acid B, berberine hydrochloride, palmatine chloride, dehydrocorydaline, and icariin in the Chinese medicine preparation Yangxinshi Pian. The separation was performed on an Agilent Eclipse XDB‐C₁₈ reserved‐phase column (250 mm × 4.6mm I.D., 5 μm) using gradient elution with 50 mmol/L monopotassium phosphate aqueous solution and methanol as mobile phase at a flow rate of 1.0 mL/min. The column operating temperature was set at 30°C, and the detection wavelength was 280 nm. The method was validated by linearity, precision, accuracy, stability, and recovery. For fingerprint analysis, 25 peaks were selected as the common peaks, and four kinds of similarities including cosine similarity (S), ratio of similarity (S′), projection content similarity (C), and content similarity (P) were applied to evaluate the quality consistency of different batches of Yangxinshi Pian. The results showed that the developed method was an efficient tool for quality evaluation of Yangxinshi Pian.