高效液相色谱-串联质谱法测定酵素食品中的匹可硫酸钠

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定酵素食品中新型减肥类非法添加物匹可硫酸钠的分析方法。针对现有方法不适用的果冻、软糖型样品，开发了新的前处理方法。样品经水提取、聚酰胺净化，使用Thermo Accucore RP-MS色谱柱（100 mm×2.1 mm，2.6 μm），以乙腈-10 mmol/L乙酸铵（15：85，v/v）等度洗脱，流速0.3 mL/min，柱温35℃，多反应监测（MRM）模式下质谱检测，外标法定量。结果表明，匹可硫酸钠在5~500 μg/L范围内线性关系良好，相关系数（r）为0.9999，方法检出限为0.05 mg/kg。匹可硫酸钠在各基质样品中的加标回收率为89.2%~111.8%，相对标准偏差为2.5%~10.4%。按上述方法检测152批次酵素食品，检出阳性样品58批次，检出率为38.2%。该法准确、灵敏，可用于酵素食品中匹可硫酸钠的测定。     

A lab-on-disc centrifugal microfluidic system for ultraprecise plasma separation

As the medical community puts forward higher requirements for the speed and convenience of disease diagnosis, point-of-care testing has become a hot research topic to overcome various kinds of healthcare problems. Blood test is considered to be highly sensitive and accurate in clinical diagnosis. However, conventional plasma separation system tends to be bulky and needs professional operations. Moreover, imprecise separation may cause residual biochemical substances such as blood cells to affect the detection results. In this work, to solve these problems, we designed a portable centrifugal microfluidic platform for automatic, rapid and ultraprecise blood separation. The disc consists of multichambers and multi-microchannels where a plasma reservoir and a cell reservoir are connected to each other and collinear with the center of the circle. This structure overcomes the weakness of low separation efficiency (when hematocrit increases) under the traditional blood separation structure (bifurcation structure). As a result, the proposed system achieved 99.9% plasma purity, 99.9% separation efficiency (with a blood hematocrit of 48%) and 32.5% plasma recovery rate in the 50s, which provides a strong guarantee for rapid blood diagnosis and analysis, especially in areas where medical resources are limited.     

二维纳米材料g-C3N4在电化学发光中的应用研究

电化学发光(ECL)兼备电化学和化学发光的特点,灵敏度高、线性范围宽、背景干扰小,得到了广大分析科学研究者的关注;传统的ECL材料虽然发光效率高,但仍存在价格昂贵、负载量低等缺点。g-C₃N₄是一种不含金属的半导体纳米材料,主要以三嗪环或七嗪环为基本结构单元,通过层间的范德华力以及层内的C—N共价键结合,构成类石墨的二维层状结构,具有性质稳定、能带结构独特、生物兼容性好、环保无毒、易于功能化、原料价廉、制备过程简单等优点。自2012年g-C₃N₄首次被发现具备ECL的性能,至今已被广泛应用到ECL中。本文根据ECL的发光机理、传感器的作用效果、传感的信号类型以及不同的检测对象进行了分类,综述了近年来g-C₃N₄在ECL传感器构建中的研究进展,并阐述了g-C₃N₄在ECL发展中存在的挑战和前景。     

Captiva EMR固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中41种糖皮质激素的含量北大核心CSCD

提出了Captiva EMR固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定化妆品中41种糖皮质激素含量的方法。样品经水分散后,用含1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液提取目标化合物,以Captiva EMR固相萃取柱去除化妆品基质中的长链烃类化合物。在用HPLC分析时,采用Thermo Accoure PFP色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)为固定相,含0.1%(体积分数,下同)乙酸的乙腈溶液-0.1%乙酸溶液的混合溶液作为流动相进行梯度洗脱;在MS/MS分析时,以电喷雾离子源正离子(ESI^(+))模式和多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果显示:在优化的试验条件下,目标化合物中较难分离的6组同分异构体均能得到有效分离,膏霜、乳液、洗面奶、凝胶、面膜的基质效应对大多数目标化合物的影响较弱;41种目标化合物标准曲线的线性范围均为1.5~100μg·L^(-1),相关系数为0.9934~1.000,检出限(3S/N)为0.015~0.05 mg·kg^(-1);以阴性膏霜、乳液、洗面奶、凝胶、面膜为基质进行加标回收试验,所得回收率为57.8%~121%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.50%~15%。方法用于60批化妆品的分析,检出2批阳性样品,检出量分别为32.3 mg·kg^(-1)(氯倍他索丙酸酯)和1.8 mg·kg^(-1)(地塞米松)。     

新型Ni催化剂催化乙烯聚合的中性机理

用密度泛函理论中的B3LYP LANL2MB方法 ,研究了Ni 水杨亚胺催化剂催化乙烯聚合的中性反应机理并和阳离子活性中心的催化反应机理进行了比较 .计算结果表明 ,整个中性催化机理类似于阳离子催化机理 ,但是也有不同 .两种机理都是从带空位的活性催化剂开始 ,乙烯以垂直于催化剂平面的方式占据空位 ,为了有利于甲基的迁移 ,乙烯向甲基的方向旋转 90° ,形成四元环过渡态 .插入反应发生后 ,Ni和 β C之间形成一种氢桥键 ,协助新空位的形成 ,实现链的增长 .乙烯与中性活性中心的相互作用远远强于乙烯与阳离子活性中心的相互作用 .中性催化机理较阳离子催化机理容易引发 .阳离子催化的过渡态所需的活化能比中性催化所需的活化能低 ,表明阳离子反应机理比中性反应机理容易进行 ,甲基在中性催化过渡态中的迁移明显不同于在酸性液化过渡态中的迁移 .β agostic相互作用在中性催化反应机理中 ,在主导烷基给合物中Ni所带的电荷方面 ,起着关键性的作用 .     

加窗傅里叶变换在三维形貌测量中的应用

采用加窗傅里叶变换技术(GTGM)对变形光栅图像进行分析在窗口区域内提取基频,并随着窗口的移动进行叠加,有效地重构出全部的基频信息,改善了不同频谱的叠加现象,提高测量的精度.     

单轴拉伸条件下脆性岩石微裂纹损伤模型研究

利用断裂力学、损伤力学和均匀化原理,对脆性岩石单轴拉伸条件下的力学特性进行分析,建立了脆性岩石的微裂纹损伤本构模型.首先对岩石内部微裂纹的统计分布规律进行分析,给出了理论分析过程中微裂纹分布的假设条件,在此基础上,参考已有研究成果,得到含细长微裂纹脆性岩石有效弹性参数的计算公式.然后,对岩石内部单一微裂纹进行断裂力学和损伤力学分析,得到了扩展裂纹尖端的应力强度因子计算公式,在一定微裂纹断裂扩展准则和断裂扩展速率的假设基础上,利用积分原理,得到了岩石整体的损伤变量和损伤演化方程,由此建立单轴拉伸条件下脆性岩石的微裂纹损伤本构模型.最后,通过一花岗岩的单轴拉伸试验结果对微裂纹损伤本构模型进行了验证.     

Relevancy of phase separation between electrical and thermal properties in La0.8Sr0.2MnO3 thin films

For the purpose of finding the relevancy of phase separation between electrical and thermal properties, La_0.8Sr_0.2MnO₃ thin films, deposited on quartz glass substrates, were studied for temperature dependent resistance and thermal emittance. Based on the phase separation concept, metal phase volume fraction f was calculated from the temperature dependence of resistance and emittance properties by a phenomenological model and two-energy-level Boltzmann distribution, respectively. The two sets of f coincide with each other very well. The results show f plays an important role in the electrical transportation and thermal properties, and the two properties are essentially correlated by f.     

等离子喷涂铁－镍－钴－碳化钨涂层制动摩擦特性的研究

重载制动摩擦磨损特性制约着刹车装置的刹车性能及其使用寿命．在ＭＭ－１０００试验机上，对等离子喷涂Ｆｅ－Ｎｉ－Ｃｏ－ＷＣ涂层的重载制动摩擦特性进行了试验研究．结果表明：在相同的试验条件下，等离子喷涂涂层分别与石棉摩擦材料和半金属摩擦材料对摩时的摩擦系数均比与基体３５ＣｒＭｏ钢对摩时的高，制动时间短，制动效率和耐磨性能都明显提高，制动力矩峰比小，刹车平稳，制动特性好；制动摩擦系数与制动压力、速度和转动惯量等参数密切相关，压力增大，摩擦系数减小，速度和转动惯量增大，石棉材料摩擦副的摩擦系数降低，半金属材料摩擦副的摩擦系数升高，而且半金属材料的摩擦系数的热稳定性比石棉摩擦材料的好     

基于La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O2.85新型极限电流型氧传感器的研究

对中温固体氧离子导体———La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O2.85材料分别在1300,1350,1400和1450℃4个温度下烧结4 h,之后对其进行XRD,SEM和阻抗谱等测试。实验结果显示:当烧结温度为1400℃时,样品为单一的La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O2.85晶体相,晶粒排列较为紧密,致密度达到96.6%,且不同温度下的电导率均最高。然后,选取在该温度下烧结的大小不同的两片陶瓷片制作了一种新型结构的电流型氧传感器。改变测试环境中的氧浓度的大小,在600,650和700℃3个温度下对传感器的气敏特性进行了测试。从测试的结果中发现:传感器极限电流与氧浓度并不呈现传统的线性关系。根据Fick第一定律、法拉第定律和Langmuir吸附方程对这种氧传感器的极限电流与氧浓度的关系进行了理论推导,得到了新的关系表达式,实验结果也验证了理论推导出的结果的合理性。此外,在温度为600℃时,对该传感器的响应时间进行了测试,上升和下降响应时间均为10～15 s。