Kinetic Study on the Exothermic First-stage Decomposition Reaction of 2,4,8,10-Tetranitro-2,4,8,10-tetraaza- spiro[5,5]undecane-3,9-dione

Introduction 2,4,8,10-Tetranitro-2,4,8,10-tetraazaspiro[5,5]udecane- 3,9-dione is a typical cyclourea nitramine (Figure 1). Its crystal density is 1.91 gcm-3. The detonation velocity according to =1.90 gcm-3 is about 8670 ms-1. Its sensitivity to impact is better than that of cyclotrimethy- lenetrinitramine. So it is the potential high explosive. Its preparation,1-3 properties,1-3 hydrolytic behavior4 and electronic structure3 have been reported. In the present work, we report its kinetic pa…     

Thermochemical Properties and Non-isothermal Decomposition Reaction Kinetics of N-Guanylurea Dinitramide （GUDN）

Introduction N-Guanylurea dinitramide (GUDN) is a new ener-getic oxidizer with higher energy and lower sensitivity. Its crystal density is 1.755 g·cm-3. The detonation velocity is about 8210 m·s-1. Its specific impulse and pressure exponent are 213.1 s and 0.73, respectively. It has the potential for possible use as an energy ingredient of propellants and explosives from the point of view of the above-mentioned high performance. Its preparation,1 properties2 and hygroscopocity2 have been …     

L-苏糖酸铜的制备及其标准生成焓

L 苏糖酸作为金属离子的载体,可使金属离子易与氨基酸或蛋白质结合而被动物吸收和利用[1]。本文以L 苏糖酸与Cu2(OH)2CO3·xH2O反应后的溶液浓缩加无水甲醇制得水合物Cu(C4H6O5)·0 5H2O(经HPLC分析,纯度>99 9%),用化学分析、元素分析、IR光谱、TD DTG和量热法进行了表征。1　实验部分1 1　试剂与仪器L 抗坏血酸(Vc)、B.R.(东北制药总厂);H2O2、CaCO3、H2C2O4和Cu2(OH)2CO3·xH2O均为A.R.(西安化学试剂厂);2400型元素分析仪(PE公司);Cu2+含量用Na2S2O3滴定法测定;TG 7型热重分析仪(PE公司);BRUKEREQUINOX 5…     

Investigation of the Crystallization Kinetics of Zn(Met)(AcO)_2·H_2O in Mixed Solution of Water and Acetone by Microcalorimetry

Introduction The complexes of zinc salts with -amino acid as additive have a wide application in medicine, foodstuff and cosmetics.1-3 The synthesis methods of the com-plexes of zinc salts with -amino acid have been re-viewed.4 The solubility of Zn(AcO)2-Met-H2O system at 298.15 K has ever been investigated by the semi-micro-phase equilibrium method.5 The phase diagram is a simple one, in which the solid complex of Zn(AcO)2 and Met can not be obtained at 298.15 K. Zn(Met)2+ in solution w…     

苏糖酸钾的低温热溶及标准摩尔生成焓测定

以苏糖酸与碳酸氢钾反应制得苏糖酸钾K(C₄H₇O₅)·H₂O，通过红外光谱、热重、化学分析及元素分析等对其进行了表征。用精密自动绝热热量计测量了该化合物在78K-395K温区的摩尔热容。实验结果表明，该化合物存在明显的脱水转变，其脱水浓度、摩尔脱水焓以及摩尔脱水熵分别为：(380.524 ± 0.093) K，(19.655 ± 0.012) kJ/mol 和 (51.618 ± 0.051) J/（K·mol）。将78K-362K和382K-395K两个温区的实验热容值用最小二乘法拟合，得到了两个表示热容随温度变化的多项式方程。以RBC-II型恒容转动弹热量计测定目标化合物的恒容燃烧能为(-1749.71 ± 0.91) kJ/mol，计算得到其标准摩尔生成焓为(-1292.56 ± 1.06) kJ/mol。     

L-苏糖酸镁的制备及标准生成焓

以L-苏糖酸钙与草酸的复分解反应得到的L-苏糖酸溶液，在80 ℃下与过量MgO反应较长时间， 滤液浓缩后加无水乙醇制得L-苏糖酸镁白色粉末.用化学分析及元素分析确定其组成为Mg(C4H7O5)2•H2O. IR光谱分析表明,化合物中苏糖酸以羧基氧原子与Mg2＋配位，Mg2＋为sp3杂化态，配位数为4. TD－DTG结果说明，它在热分解中有一定稳定性，而经脱水和生成Mg(OAc)2，最后生成MgO.用转动弹热量计测得其恒容燃烧能ΔE为 (－10407.34±4.67) kJ•mol－1,计算其标准燃烧焓ΔcHm和标准生成焓ΔfHm分别为(－3 249.49±1.46) kJ•mol－1和(－2 786.23±1.84) kJ•mol－1.     

配合物Zn(Leu)SO4·0.5H2O的合成与热行为

在水-丙酮溶液中制备了Zn(Leu)SO₄·0.5H₂O的配合物。通过热重和红外分析,研究了它的热分解机理,可分为三步完成。第一阶段配合物的脱水过程在60～180℃,形成Zn(Leu)SO₄,第二阶段,Zn(Leu)SO₄进一步分解为Zn(Leu)SO₄·9ZnSO₄,随后其在728℃完全分解为ZnO。在不同线性升温5.0,10.0,15.0,20.0K·min^-1条件下,用两种积分法和三种微分法研究了题目化合物失去配体过程的非等温动力学,相应过程的表观活化能E为133.78kJ·mol^-1,指前因子A为10^8.19s^-1,配体失去过程为三维扩散机理控制,并建立了反应过程的动力学方程。     

重稀土水合硝酸盐热分解研究

由于重稀土分离困难而价格较贵,对它们的研究较少。虽有文献报道它们的热分解行为,但既不完全,结果也不尽相同。本工作用TG-DTG法系统研究了重稀土(H_O、Er、Tm、Yb、Lu和Y)水合硝酸盐的热分解行为。 参照轻、中稀土水合硝酸盐制备方法得到14种化合物(表1),其中Ln(NO_3)_3·3H_2O(Ln=Ho,Er,Tm)未见文献报道。14种样品经化学分析和IR光谱分析,证明符合各自的化学组成而不含碱式盐,熔点测定和X射线分析说明是分属不同物相的纯化合物。     

三元配合物Dy（Et2dtc）3（phen）的热化学性质

以铜试剂(NaEt2dtc·3H2O)和菲咯啉(phen·H2O)与低水合氯化狄(DyCl3·3.74H2O)在无水乙醇中反应,制得三元固态配合物,化学分析和元素分析确定该化合物的组成为Dy(Et2dtc)3(phen)。IR光谱表明配合物中Dy3 与3个NaEt2dtc中的6个硫原子双齿配位,同时与phen中的2个氮原子双齿配位,可推测其配位数为8。用微热量计测定出298.15 K下液相生成反应的焓变A,H曼(1)为(一19.091±0.015)kJ·mol_。,通过合理的热化学循环计算出固相生成反应焓变△rHmθ(s)为(139.641±0.482)kJ·mol-1;改变反应温度,研究了配合物的液相生成反应的热动力学,配合物的恒容燃烧能△cU用精密转动弹热量计测定为(-16730.21±9.25)kJ·mol-1,其标准燃烧焓△fHmθ和标准生成焓△fHmθ经计算分别为(-16749.42±9.25)kJ·mol-1和(-2019.68±10.19)kJ·mol～1。     

固态配合物RE(C5H8NS2)3(C12H8N2)的光谱性质

在无水乙醇中, 合成了组成为RE(C5H8NS2)3(C12H8N2) (RE=La, Pr, Nd, Sm～Lu) 的固态配合物. IR光谱表明配合物中稀土离子(RE3 )与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵 (APDC)中的硫原子和1, 10-邻菲咯琳(o-phen) 中的氮原子均双齿配位; UV光谱显示配合物中o-phen与稀土离子之间的能量传递是主要过程, 配合物的最大吸收与o-phen相比有微小的红移; FS光谱表明配合物Sm(C5H8NS2)3(C12H8N2)和Eu(C5H8NS2)3(C12H8N2)具有很强的荧光性质.