表面增强拉曼光谱活性基底的制备与性质研究

建立了无氰电沉积粒径约20 nm的银颗粒制备表面增强拉曼光谱活性银基底的方法,考察了基底的相关性质。利用电化学循环伏安法在不同的扫描速度下研究此沉积体系的电化学行为,结果表明,银的电沉积过程受扩散控制,当扫描速度增大时,氧化峰位略正移,但还原峰明显负移。扫描电镜表征结果表明,沉积银层的结晶形状规则,分布均匀,粒径为(20±10) nm。以甲基橙为探针,考察了沉积银基底对拉曼光谱信号的增强作用,其增强因子为5.2×10⁵。沉积银基底对罗丹明6G(R6G)分子检测的线性范围为1×10^-12～1×10^-6 mol/L,相关系数为0.98,检出限低于1×10^-12 mol/L。拉曼光谱Mapping图表明,沉积银活性基底在大范围内的增强效果均匀。     

固相萃取-亲水相互作用液相色谱法同时测定环境水样中3种酰胺类化合物

基于亲水相互作用液相色谱(Hydrophilic Interaction Liquid Chromatography,HILIC)技术,建立了同时测定环境水样中丙烯酰胺、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺的液相色谱分析方法.水样采用石墨化碳黑固相萃取柱净化,上样1.0 mL,并最终用1.0 mL乙腈洗脱,洗脱液进样色谱分析.选择Waters HILIC色谱柱,以乙腈/水作为流动相,等度洗脱,二极管阵列检测器200 nm条件下检测.在优化的分析条件下,3种酰胺类化合物在11 min内实现基线分离.所有目标化合物浓度在0.05～ 100 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.9999;检出限达0.01 mg/L.加标回收率为84.1％～106％;相对标准偏差1.8％～10.4％.本方法具有简便快捷、灵敏准确等特点,能够满足环境水样中痕量酰胺类污染物检测的要求.     

C3N4的制备与结构分析——I.Si衬底上的样品

采用偏压辅助热丝化学气相沉积方法,在Si衬底上合成晶态β-和a-C₃N₄材料.并观察到过渡层C_3-xSi_xN_y的形成.同时提出“晶格匹配选择生长条件”,对由C₃N₄六棱柱单晶棒组成的花状晶团的生长机理给出了定性的解释。     

(K,Na)NbO_3基无铅压电薄膜的制备与表征（英文）

我们采用脉冲激光沉积法,在SrTiO3(001)衬底上以La0.7Sr0.3MnO3作为底电极,制备得单相的0.95(Na0.49K0.49Li0.02)(Nb0.8Ta0.2)-0.05CaZrO3外延薄膜.采用X射线衍射、X射线光电子能谱,电滞回线和介电常数测试分别表征了LKNNT-CZ薄膜的微观结构、表面元素价态和铁电/介电性能.结果表明:(1)制备得到的LKNNT-CZ薄膜的元素组成与靶材相同;(2)在4伏到10伏内均可以获得线型良好且饱和的电滞回线,当驱动电压为10V时,薄膜的剩余极化达到12.4μC/cm2,矫顽电场为102.3kV/cm;(3)薄膜在1kHz频率下的介电常数高达1185.     

NiS2助剂修饰g-C3N4光催化剂的简易合成及光催化制氢性能增强研究

g-C3N4是一种新型的稳定的半导体光催化材料,它可以通过热缩聚法、固相反应法、电化学沉积法和溶剂热法等制备.g-C3N4禁带宽度约为2.7 eV,吸收边在460 nm左右,具有合适的导带位置,可用作可见光响应制氢的光催化材料,但在实际应用中g-C3N4光催化性能较低,其原因可归纳为:(1)g-C3N4在吸收光子产生电子和空穴对后,光生载流子的传输速率较慢,容易在体相或表面复合,致使g-C3N4的量子效率较低;(2)材料在合成过程中易于结块,使g-C3N4的比表面积远小于理论值,严重削弱了g-C3N4光催化材料的制氢性能.目前已有很多关于g-C3N4改性的报道,但一些方法对材料的处理过程耗时较长或者合成过程较难控制.用助剂改性是提高光催化制氢活性的半导体材料的主要策略之一.合适的助剂可改进电荷分离和加速表面催化反应,从而提高光催化剂的制氢活性.虽然稀有金属或贵金属,如铂、金和银可大大提高g-C3N4的制氢速率,但由于其昂贵和稀缺性,因而应用严重受限.因此,开发成本低、储量丰富、高性能助剂来进一步提高制氢性能具有重要意义.NiS2来源丰富、价格低廉.它可在酸性和碱性的环境保持相对较高的稳定性,且其表面电子结构表现出类金属特性.但它较难与半导体光催化剂形成强耦合和界面,通常需要水热等条件下合成.实验表明,g-C3N4表面存在着大量的含氧官能团及未缩合的氨基基团,为表面接枝提供了丰富的反应活性位点,因而可利用g-C3N4表面均匀分布的含氧官能团等和Ni2+结合,再原位与S2?反应,从而在g-C3N4上负载耦合紧密的NiS2助剂,进一步提高复合材料的光催化制氢活性.本文采用低温浸渍法制备了NiS2/g-C3N4光催化剂.NiS2助剂在温和的反应条件下与g-C3N4光催化剂复合,可以防止催化剂结构的破坏,同时使得助剂均匀地分散,并紧密结合在催化剂表面,从而大大提高光催化剂的制氢性能.该样品制备过程为:(1)通过水热处理制备含氧官能团和较大比表面积的g-C3N4;(2)添加Ni(NO3)2前驱体后,Ni2+离子由于静电作用紧密吸附在g-C3N4表面;(3)在80oC加入硫代乙酰胺(TAA),可在g-C3N4的表面紧密和均匀形成助剂NiS2.表征结果证实成功制备NiS2纳米粒子修饰的g-C3N4光催化剂.当Ni含量为3 wt%,样品表现出最大的制氢速率(116μmol h?1 g?1),明显高于纯g-C3N4.此外,对NiS2/g-C3N4(3 wt%)的样品进行光催化性能的循环测试结果表明:该样品在可见光照射下可以保持一个稳定的、有效的光催化制氢性能.根据实验结果,我们提出一个可能的光催化机理:即NiS2促进了物质表面快速转移光生电子,使g-C3N4光生电荷有效分离.基于NiS2具有成本低和效率高的优点,因而有望广泛应用于制备高性能的光催化材料.     

房地产综合模拟预警法误区的识别及修正

房地产综合模拟预警法的误区,使得当前房地产市场的预警预报出现失真现象.旨在说明和解决误区问题,以武汉市1988年至2001年房地产相关的年度数据为基础,首先对长期趋势建模误区和预警域确定的误区加以识别;然后针对存在的偏差,从系统角度出发建立简单的模型加以修正.实证研究表明,修正模型显著提高了房地产预警的有效度和精度.     

环境因子和变性剂作用下B-藻红蛋白的光谱与荧光光谱研究

文章系统研究了B-藻红蛋白在环境因子和变性剂作用下的特征吸收光谱和荧光发射强度的变化规律,结果表明B-藻红蛋白分别在pH 4.5～9.5、温度在25～60℃和日光灯照射下(光强2 800 lx)24 h以内相对稳定,其荧光发射强度和特征吸收光谱变化不大;分别在0.5%～3%SDS和0.25%～1%β-巯基乙醇作用下B-藻红蛋白的光谱特性发生了显著变化,荧光发射强度严重衰减,特征吸收峰消失;在10%～70%乙腈或2～8 mol·L-1脲作用下,荧光发射强度有所衰减,但特征吸收光谱峰形未变化,只是峰强度略有减小.简要分析了环境因子和变性剂引起B-藻红蛋白的构象变化的可能原因.     

PEMFCs的膜及阴极催化层数值模拟

本文提出了一个质子交换膜燃料电池的膜和阴极催化层的一维非稳态数学模型,模型考虑了电化学反应及反应中的传质过程。本文结合算例分析了燃料电池膜及阴极催化层的性能,结果能验证燃料电池内阻理论。论文结果表明:(1)随着输出电流密度的增大,氧浓度分布不均匀性增大; (2)阴极催化层厚度减小,可提高电池输出电压; (3)电池进口处氧气摩尔浓度增大,可增加电池的输出电压。     

含有环己巯基配体的钨簇合物的合成及晶体结构研究

C6H11Na, Et4NBF4, FeCl2, (NH4)2WS4在20mL CH3OH溶剂的反应中, 标题簇合物(Et4N)3[W2Fe6S8(SC6H11)6(OCH3)3]被分离得到, 对其进行X-ray 单晶衍射和结构解析。 该化合物属正交晶系,空间群 Pmmn, 晶胞参数 a = 17.370(5), b = 15.986(4), c = 17.858(3), V = 4958.6(6)3, Z = 2,C63H135N3O3S14Fe6W2, Mr = 2134.47, Dc = 1.43g/cm3, F(000) = 2172.0, m(MoKa) = 3.49 mm-1, T = 293(2)K。 采用2966个I > 2.0s (I) 的衍射点对所有非氢原子参数进行结构修正。 得到最后的偏离因子为R = 0.072, Rw = 0.091。 这是一个双类立方烷的结构, 2个单类立方烷的端基金属钨原子通过3个甲氧基桥联。 [WFe3S4] 与 [MoFe3S4]簇核结构比较说明, 两者存在一定的相似性。     

基于上转换能量共振转移的纸芯片检测三磷酸腺苷北大核心CSCD

三磷酸腺苷(ATP)是活体组织中的一种重要基质,是细胞内能量的“分子货币”,也被看作细胞生存和细胞损伤的标示物,因此,ATP的检测具有深远的生物研究和临床诊断意义。本研究以上转换荧光纳米颗粒(UCPs)为能量供体,氧化碳球(OCNPs)为能量受体,构建了一种基于上转换荧光能量共振转移的纸芯片,实现了对ATP的高灵敏、高选择性检测。该纸芯片检测ATP的线性范围为0.5~200 nmol/L,线性相关系数为0.9985,检出限为0.36 nmol/L。