吡啶-2,6-二甲酸铅配位聚合物的绿色合成与表征

以吡啶-2,6-二甲酸(H₂pda)和乙酸铅为原料,用室温固相法合成配位聚合物[Pb(μ-pda)]_n (1),用元素分析、X射线粉末衍射和单晶衍射、红外光谱对聚合物1的组成和结构进行了表征,并研究其热稳定性和荧光性能。单晶结构显示,1属于单斜晶系,P2₁/n空间群,晶胞参数为a=0.980 84(11) nm,b=0.554 73(7) nm,c=1.433 62(16)nm,β=105.093(3)°。1的分子结构由2个Pb²⁺和2个pda^2-构成,含2个[Pb(μ-pda)]单元,每个Pb²⁺与来自pda^2-的6个氧原子和1个氮原子配位,形成了七配位的单帽三角棱柱构型。热稳定性研究表明,1在氮气气氛中的热分解反应包括配位聚合物骨架的坍塌和配体的氧化分解,热解残余物为PbO。荧光性能测试结果表明,该配位聚合物具有荧光性,其荧光可能来自配体内部的π^*→π电荷跃迁。     

有机碘的研究现状及应用

碘是人体必需微量元素,有重要的生理功能,碘缺乏或过量都会导致疾病。介绍了一些有机碘特别是氨基酸碘的制备方法和研究现状,以及有机碘在医药领域中的应用。     

氨基硫脲Schiff碱的合成和X-射线粉末衍射数据的指标化

Schiff碱及其衍生物广泛地应用于化工生产和科学研究，水杨醛缩氨基硫脲Schiff碱的合成和结构已有报导^[1]，但通过X－射线衍末衍射指标化，确定其晶系和晶胞参数的工作未见报道，同样也没见报道D（＋）－葡萄糖缩氨基硫脲的合成和结构表征，为了提高Schiff碱的水溶性和生物活性，我们合成了D（＋）－葡萄糖缩氨基硫脲和水杨醛缩氨基硫脲，并对其进行了组成分析和结构表征。     

天然及非天然氨基酸席夫碱锌配合物的合成与表征

氨基酸席夫碱及其金属配合物具有良好的抗菌、抗癌活性犤１,２犦,对其深入研究不仅对生物无机化学而且对医药均有重要意义。天然氨基酸席夫碱与过渡金属及稀土配合物的报道较多犤４～８犦,一些非天然氨基酸具有非常重要的生物功能,而非天然氨基酸及蛋氨酸席夫碱配合物报道较少犤９,１０犦,γ－氨基丁酸席夫碱配合物尚未见报道,也未见用X射线粉末衍射数据指标化来研究其晶体结构。锌是非常重要的必需微量元素,我们合成了β－丙氨酸、γ－氨基丁酸、DL－蛋氨酸水杨醛席夫碱与锌?的三种新配合物ZnL·nH２O（L＝sal－β－ala、sal－…     

化学综合设计实验精品课程建设的研究与实践

从教学内容、教材建设、师资队伍建设、教学方法与课程网站建设、实验室建设与开放等方面总结了化学综合设计实验课程建设取得的经验,提出了今后课程建设与改革的设想。     

新型二维异核配位聚合物{[NdBi(cydta)(NO3)2(H2O)4]•2.5H2O}n的 晶体结构与热分解

由Bi(Hcydta)•5H2O和Nd(NO3)•6H2O按1︰1的物质的量比, 在水溶液中合成了含Bi(III)-Nd(III)的异核配位聚合物{[(NO3)Nd(H2O)4(μ3-cydta)Bi(μ-ONO2)]•2.5H2O}n. 用元素分析、红外光谱、热重-差热和X射线单晶衍射等手段对标题配合物的组成和结构进行了表征. 该配合物属三斜晶系, 空间群 , 晶胞参数: a＝0.9235(3) nm, b＝1.0902(4) nm, c＝1.4253(5) nm, α＝71.840(4)°, β＝86.877(4)°, γ＝76.991(4)°, Z＝2, Mr＝936.65, V＝1.3284(8) nm3, Dc＝2.342 g• cm－3, μ＝8.646 mm－1, F(000)＝900, 最终偏离因子R1＝0.0406, wR2＝0.1124. 在该配合物中, 铋(III)与配体cydta4－的4O2N和1个硝酸根中1个O原子以及邻位分子的硝酸根形成8配位的畸变双帽三棱柱. 钕(III)与4个水分子的O, 1个硝酸根中2个O以及来自3个不同配体cydta4－的桥联羧基O结合, 形成9配位的三帽三棱柱构型. 羧酸根在Bi—Nd和硝酸根在Bi—Bi间的桥联作用, 使得整个配合物分子连接成无限二维框架结构. 热分析以及分解产物的红外光谱表明配合物热分解经历脱水、配体热分解、硝酸盐转变成氧化物等多步连续分解过程, 最后在625 ℃失重恒定.     

3D异金属Bi(Ⅲ)-Pr(Ⅲ)配位聚合物的合成、晶体结构和热稳定性

在水溶液中合成了双金属配位聚合物({[(NO3)(H2O)3Pr(μ4-Hedta)Bi-(NO3)2]·2H2O}2)n, 并通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射等手段进行了表征. 该配合物为单斜晶系, P2(1)/n空间群, a=1.26831(18) nm, b=0.82189(12) nm, c=2.3755(3) nm, β=105.055(2)°, R=0.0429, V=2.3913(6) nm3, Z=4. Bi(Ⅲ)-Pr(Ⅲ)间通过配阴离子Hedta3-中4个羧基的桥联作用构建配合物的3D结构. TG-DSC结果表明, 该配合物热分解经历脱水、配体分解以及盐分解过程, 残余物为Bi-Pr-O的三元复合氧化物.     

羟基蛋氨酸铜螯合物的制备与表征

以羟基蛋氨酸和铜盐为主要原料,合成了两种羟基蛋氨酸铜螯合物,通过元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射和热重差热分析等对其进行了组成和结构表征.红外光谱确证铜离子与羟基蛋氨酸中的羧基氧原子、羟基氧原子及甲硫基硫原子配位.结果表明,两种配合物均属于单斜晶系,Cu(MHA)·0.5H2O的晶胞参数为:a=0.9035nm,b=1.1739 nm,c=1.5515 nm,β=95.69°;Cu(HMHA)2的晶胞参数为:a=0.9698 nm,b=1.8483 nm,c=1.6677nm,β=95.58°.两种配合物在200℃以上开始分解,残余物主要为CuS.     

3D Bi(Ⅲ)-La(Ⅲ)异金属配位聚合物的合成、结构和热稳定性

A new Bismuth(Ⅲ)-Lanthanum(Ⅲ) heterobimetallic polymer complex,{[(H_2O)_5La(μ_4-edta)Bi(NO_3)_2]·3H_2O}_n(edta=diaminetetraacecarboxylate),has been hydrothermally synthesized and characterized by elemental analysis,FT-IR,and X-ray diffraction single crystal structure analysis.It crystallizes in the monoclinic system,with space group P2(1)/n,a=1.27395(5)nm,b=0.82608(4) nm,c=2.38819(11) nm,β=104.9000(10)°,V=2.42879(19) nm~3,Z=4,Dc=2.438 g·cm- 3,μ=9.077mm~(-1),F(000)=1678,R_1=0.0343,wR_2=0.0906.In this complex,Bi atom is coordinated by four carboxyl O atoms from a single edta~(4-) anion.La atom is bonded to four O atoms from four bridging carboxyl O atoms belonging to four different edta~(4-) anions and five O atoms from five H_2O molecules.Bi atoms and La atoms are linked by bridged edta~(4-) anions,resulting into a novel infinite 3D network structure.TG-DSC and IR indicate that thermal decomposition proceeds in several stages,dehydration,pyrolysis of ligand,and finally decomposition of salt,and the residue is composite oxide based on δ-Bi_2O_3 at the temperature of 600℃.     

固相法合成缩二脲铜钾配合物

在饲料工业中缩二脲是一种优良的反刍动物非蛋白氮添加剂 ,为了研究微量元素与缩二脲形成配合物后动物对微量元素和氮的利用率以及对动物生产性能的影响 ,我们合成了一系列缩二脲与金属的配合物。用固相反应法合成负二价的缩二脲阴离子配体与铜 (Ⅱ )的配合物 ,用元素分析、摩尔电导、红外光谱、电子光谱、磁化率、热重差热分析及Ｘ射线粉末衍射进行了表征。1　实验部分1 1　主要仪器与试剂试剂 :醋酸铜、缩二脲、氢氧化钾 (分析纯 ,上海化学试剂有限公司 ) ,无水乙醇及其它试剂均为分析纯。仪器 :ＣａｒｌｏＥｒｂａ 1 1 0 6型全自动微量…