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巯基乙酸锑(Ⅲ)配合物合成与晶体结构 总被引:7,自引:1,他引:6
以三氧化二锑和巯基乙酸在水溶液中反应合成了配合物HSb(SCH2COO)2,并通过元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射进行了表征,利用单晶X射线四圆衍射法测定了晶体结构,结果表明该配合物晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为:a=1.40005(8)nm,b=1.19121(8)nm,c=1.23588(8)nm,β=126.822(1)°,V=1.6499(2)nm^3,Dc=2.439g·cm^-3,Z=8,R1=0.0250。并对X射线粉末衍射数据进行了指标化,其结果与单晶数据吻合。 相似文献
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配合物LaBi(edta)(NO3)2·7H2O的水热合成、表征及热分解研究 总被引:1,自引:0,他引:1
用NH4Bi(edta)·2H2O配合物和硝酸镧按1∶1的物质的量比在150℃条件下,通过水热方法合成了含铋(Ⅲ)和镧(Ⅲ)双金属配合物LaBi(edta)(NO3)2·7H2O.用元素分析仪和滴定分析法确定了产物的组成,用FT-IR、XRD和TG-DSC对产物进行了表征.该配合物为单斜晶系,晶胞参数:a=1.0399nm,b=1.2199nm,c=2.3617nm,β=93.999°.热稳定性研究发现该配合物分解时经过脱水、配体热分解、硝酸盐分解,最后在621℃稳定,残余物为La/Bi氧化物LaBiO3.68. 相似文献
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微波辐射快速合成乙酰水杨酸 总被引:13,自引:0,他引:13
以本杨酸和乙酸酐为原料、无水碳酸钠作催化剂微波辐射快速合成乙酰水杨酸,并用正交试验筛选出最佳合成工艺条件:n(水杨酸):n(乙酸酐)=1:2.0,微波功率464W,辐射时间60S,催化剂用量为水杨酸质量的2%,重结晶后产率可达90.8%。 相似文献
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合成了N-亚水杨基β-丙氨酸铜(1)和N-亚水杨基牛磺酸铜(2)两种新配合物,用元素分析、摩尔电导、红外光谱、热重差分析、X-射线粉末衍射对所合成的配合物进行了表征,并对X-射线粉末衍射数据进行了指标化.两种配合物的组成分别为Cu(sal-β-ala)*H2O(1),Cu(sal-tau)*2H2O(2),X-射线粉末衍射数据指标化结果表明,两种配合物均属于正交晶系,晶胞参数分别是1a=1.4981nm,b=1.8246nm,c=2.1985nm;2a=0.9454,b=1.7092nm,c=2.2254. 相似文献
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通过三碘化锑和三碘化铋与硫脲间的室温固固反应合成了三碘化锑、三碘化铋的硫脲配合物 ,其组成通式为 :M(CS(NH2 ) 2 ) 3 I3 (M =Sb ,Bi) .两种配合物的晶体结构均属于单斜晶系 ,锑配合物Sb(CS(NH2 ) 2 ) 3 I3 的晶胞参数为 :a =1.4 772nm ,b=1.6 5 82nm ,c =2 .0 6 74nm ,β =90 .81°,铋配合物Bi(CS(NH2 ) 2 ) 3 I3 的晶胞参数为 :a =1.4 0 10nm ,b =2 .0 16 8nm ,c =2 .0 397nm ,β =90 .84° .远红外光谱表明硫脲中的N原子而非硫原子参与了配位 相似文献
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以草酸钾和氯化铁为原料,通过室温固固反应合成了三草酸合铁(Ⅲ)酸钾配合物,用ICP、元素分析、X-射线单晶衍射、X-射线粉末衍射、红外光谱及热分析等方法对其组成和结构进行了表征.实验结果表明:三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的晶体结构属于单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数a=0.774 52(4) nm,b=1.990 39(10) nm,c=1.034 31(5) nm,β=107.704(2)°,Z=4,Dc=2.148 g/cm~3.草酸根中的O原子与Fe原子形成了配位数为6的变形八面体配合物,在N2气氛中的热分解过程分4步,最后的残余物为FeO和K_2CO_3. 相似文献
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碘量法是测定葡萄糖含量的常规分析方法,也是定量分析化学实验常开设的综合性实验。对传统教材中的碘量法测定葡萄糖含量实验内容进行了小量化改造,并研究了氢氧化钠用量及滴加速度、反应温度、放置时间、酸的用量、滴定震荡速度及淀粉加入时刻等影响因素对碘量法测定葡萄糖含量的影响。实验结果表明,小量化滴定能够达到常量滴定分析要求的精密度与准确度,可大幅度降低实验消耗、节省实验经费80%以上,使学生树立绿色化学思想和环境保护意识,全面提高人才的培养质量和效益。 相似文献