Cu/SiO2催化剂的制备、表征及其对草酸二乙酯加氢制乙二醇的催化性能

用沉淀沉积法和不同加料顺序制备了一系列草酸二乙酯气相加氢制乙二醇的Cu/SiO2催化剂,考察了反应温度、反应压力及氢气/草酸二乙酯摩尔比对催化性能的影响,以优化催化剂的制备方法和反应工艺条件.通过TPR,XRD,BET,HRTEM和SEM对催化剂进行了表征,揭示催化剂的稳定性、成型和活性位的分布.通过对实验数据的分析,确定了最佳的制备方法、铜负载量、还原温度和反应工艺条件,使草酸二乙酯的转化率和乙二醇的收率分别达到94.8%和76.0%.     

高效液相色谱-荧光检测法测定牛奶中氯霉素的残留量

建立了对牛奶中氯霉素的残留量进行检测的高效液相色谱-荧光检测方法。氯霉素还原后在温和条件下与荧光胺发生衍生化反应,采用十八烷基键合硅胶固定相,以乙腈/四氢呋喃/0.02 mol/L醋酸钠-醋酸缓冲液(pH 6.0)(体积比为16∶8∶76)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温40 ℃,荧光检测激发波长为410 nm,发射波长为508 nm。在上述实验条件下,氯霉素检测的线性范围为0.4~800 μg/L (r2=0.9999),检出限为0.2　μg/L。当空白样品中氯霉素添加水平为2~40 μg/L时,该方法的回收率为66.6%~92.8%,相对标准偏差为4.5%~9.4%。该方法适用于牛奶中氯霉素痕量残留的监测,具有干扰小、选择性好、灵敏度高等优点。     

基于PA6纳米纤维膜固相萃取-液相色谱法检测牛奶中的邻苯二甲酸酯

采用静电纺丝法制备了聚酰胺6(PA6)纳米纤维膜, 结合固相萃取技术-液相色谱法(HPLC-UV)检测了市售牛奶样品中的6种邻苯二甲酸酯(PAEs)的含量. 对影响实验的各种因素, 如提取溶剂的种类及用量、超声时间、洗脱溶剂的种类及用量、纳米纤维膜的用量、pH及过样速度等进行了考察. 在最优化条件下, 邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)的检出限分别为0.02, 0.01, 0.05, 0.05, 0.10和0.25 ng/mL. 将该方法应用于不同品牌不同包装牛奶样品的检测, 只需2.5 mg PA6纳米纤维膜, 即可完全萃取样品中的PAEs, 相对标准偏差(RSD)小于5.82%, 回收率为93.40%~104.83%. 该方法测定牛奶中PAEs环境雌激素, 检出限低, 灵敏度高, 结果准确可靠, 重现性好.     

焦炉煤气二氧化碳重整制合成气中La0.6Sr0.4NixCo1-xO3钙钛矿催化剂的合成、表征和催化性能研究

采用溶胶凝胶法制备了La0.6Sr0.4NixCo1-xO3钙钛矿催化剂,并测试了该催化剂在焦炉煤气CO2重整反应中的性能.通过X射线衍射、N2吸附脱附、程序升温还原、扫描电镜、透射电镜和热重-微分扫描量热等方法对催化剂进行了表征.结果表明,溶胶凝胶法合成的La0.6Sr0.4NixCo1-xO3催化剂形成了钙钛矿结构的固溶体.着重考察了钙钛矿催化剂焙烧温度和A位Ni的掺杂含量对其催化性能和反应后积碳的影响.结果表明： La0.6Sr0.4NixCo1-xO3钙钛矿催化剂在反应中生成了活性金属Ni, Co颗粒和La2O2CO3,这些组分对催化剂的活性和稳定性起关键性的作用,并且能够抑制积碳的形成;焦炉煤气中的富氢气体具有抑制甲烷裂解反应发生的作用,从而减少催化剂的积碳.     

Ⅴ(Ⅳ)在不同电极上氧化还原动力学研究

分别以导电塑料集流板、石墨棒、铂片作工作电极,应用循环伏安法和稳态极化法研究Ⅴ(Ⅳ)的阳极氧化动力学过程,计算Ⅴ(Ⅳ)在不同材料电极上的反应动力学参数.结果表明,以导电塑料板作电极,硫酸氧钒有较宽的水稳定区,且析氧电位较高;在石墨电极上,Ⅴ(Ⅴ)/Ⅴ(Ⅳ)的交换电流密度较大,表现出较好的可逆性;而在铂电极上,硫酸氧钒更易析氢.     

聚多巴胺纳米纤维膜固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测淡水鱼中四环素类和氟喹诺酮类药物残留

制备聚多巴胺(PDA)修饰的聚苯乙烯纳米纤维膜(PS NFsM)作为固相萃取吸附介质,可快速提取淡水鱼中3种四环素类(四环素、金霉素、土霉素)和3种氟喹诺酮类(恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星)药物残留,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),建立了药物残留检测的新方法.利用静电纺丝法制备了聚苯乙烯纳米纤维膜...     

分析化学实验教学中研究性学习实践初探

将研究性学习引入分析化学教学中。提出体现专业特点、具有综合性和可实践性的研究课题。从教学内容、教学手段、学生成绩评定等方面,对仪器分析实验课的教学进行了改革与探索,重在提高学生素质和创新能力。     

研究生现代卫生分析化学课程的创新性建设

对现代卫生分析化学课程进行了创新性建设。以紧密结合学生专业为主要特征,对现有的课程体系、教学内容、教学方法等相关方面进行了改革实践,建立了融开放式实验、研究性实践和科研训练为一体的教学新模式。把现代卫生分析化学课程建成面向东南大学全校相关专业研究生分析实验技能训练的研究生课程。     

基于电纺纳米纤维的固相萃取技术

纳米纤维极具优越固相萃取介质的潜质,基于纳米纤维的固相萃取法( Nanofibers based solid phase extraction, NFs-SPE)已成为新兴的样品预处理技术。本文在评述NFs-SPE在食品、环境样品、生物样品等实际样品检测应用的相关研究基础上,提出纳米纤维的分子结构和形态结构与目标物吸附效能之间存在着“结构”-“效应”关系,这将是明确纳米纤维高效吸附目标物的机理的关键突破口。     

尼龙6纳米纤维膜固相膜萃取-高效液相色谱法测定塑料瓶装矿泉水中双酚A

采用静电纺丝法制备尼龙6纳米纤维膜,结合固相膜萃取-高效液相色谱法测定了矿泉水中的双酚A。对洗脱溶剂及其体积、进样速度、样品体积、样品pH值、尼龙6纳米纤维膜的用量、及其活化方式和使用次数等影响因素进行了研究。结果表明:10mL样品调至pH8.0后,以3mL/min流速通过1.5mg尼龙6纳米纤维膜,300μL甲醇即可将膜上吸附的双酚A完全洗脱,每张膜至少可重复使用6次。在此最优化条件下,方法的线性范围为0.20～20.0μg/L;检出限为0.15μg/L,膜内和膜间的相对标准偏差均小于4.5%(n=6)。本方法应用于6种不同品牌的矿泉水中双酚A的分析测定,在1.0μg/L加标水平下,测得回收率为95.0%,双酚A测得浓度低于0.30μg/L。与固相萃取方法相比,本方法高效、环保,表明尼龙6纳米纤维膜是极具潜力的萃取介质