2007年大连国际色谱会议总结

由中国科学院大连化学物理研究所、中国化学会、中国色谱学会、中国化学会色谱专业委员会共同主办的第一届大连国际色谱学术报告会及展览会（DISEC）于2007年6月4日至7日在大连世界博览广场隆重召开。国家基金委、中国科学院、大连市政府等相关部门的领导出席了开幕式。     

“第七届中德色谱研讨会”会议纪要

在中德科学中心的资助下，第七届中德色谱研讨会于2004年10月18～23日在重庆成功举办。中国科学院大连化学物理研究所的卢佩章院士担任了本届研讨会的名誉主席，中国科学院大连化学物理研究所的张玉奎院士和德国环境与健康研究中心生态化学研究所的A．Kettrup教授为本届研讨会的主席。包括德国学者、中国学者以及当地的色谱工作者和重庆大学的研究生在内的100多人出席了此次会议。     

全二维气相色谱法用于不同石油馏分的族组成分布研究

一直以来采用化学法、色谱法或质谱法等多种方法联用分析不同石油馏分中一 些目标化合物和芳烃含量，但这些方法操作繁琐，迫切需要改进。作者采用全二维 气相色谱方法（GC×GC）研究不同沸程范围的蒸馏汽油、煤油柴油和裂化柴油的烷 烃（P）、烯烃＋环烷烃（O＋N）和1－4环芳烃（A）的族分离新方法。经过对柱系 统进行选择和对色谱条件进行优化，一个GC×GC方法即可实现对不同石油馏分的族 组成分离和目标化合物分离。用标准物对油品中一些特征组分进行定性，并对特征 组分和不同沸程的石油馏分的P，（O＋N），A族组成进行定量和比较，定量结果的 相对标准偏差（RSD）≤2.3。一个GC×GC方法便可完成原来要几个美国测试和材料 协会（ASTM）方法才能完成的任务。     

新型微填充柱－毛细管柱色谱操作条件的优化及灰色关联分析

通过正文设计实验方法优化了新型微填充柱。毛细管柱色谱操作条件，并利用灰色关联分析方法考察了操作条件与柱效的相关程度，对实验能起一定的指导作用。     

用傅里叶变换红外光谱差减技术自动监测大气毒物的软件及应用

本文介绍了大气毒物傅里叶变换红外光谱自动差减定量软件，介绍了方法的原理和软件的结构与功能。该技术能够进行数据库的实时咨询，差减谱位的智能搜索和光谱自动差减定量，实现了大气毒物自动定量分析。运用于实际样品分析，快速准确，优于其它的傅里叶变换红外光谱定量技术。     

人工神经网络法预测二维色谱柱效

 采用基于变步长BP算法的人工神经网络,对高效微 填充柱-毛细管柱构成的二维柱色谱系统建立了柱效与影响因素的权接拓扑模型, 并用于不同操作条件下二维柱系统的柱效预测中,取得了较好的效果。     

细胞蛋白质组学和代谢组学整合策略表征散斑型BTB/POZ蛋白质突变调控的关键代谢通路

散斑型BTB/POZ蛋白（SPOP）是前列腺癌中突变率最高的蛋白质之一。该研究通过整合细胞蛋白质组学和代谢组学的方法，揭示SPOP突变引起的代谢紊乱及其调控的代谢通路。首先，系统地研究了LNCaP SPOP野生型及突变型高表达细胞中的代谢变化。代谢组学结果显示，SPOP野生型和突变型（SPOP_Y87N和SPOP_F133L）导入的LNCaP细胞在偏最小二乘法判别分析（PLS-DA）得分图上得到了很好的区分。进一步通过单因素方差分析发现，SPOP突变引起富马酸、苹果酸、柠檬酸、天冬氨酸和天冬酰胺等代谢物含量的增加。蛋白质组学共发现909种蛋白质在两种LNCaP SPOP突变体细胞中发生变化。分别对差异代谢物和差异蛋白质进行通路富集分析，发现三羧酸循环、氨酰基-转运核糖核酸生物合成在代谢组学和蛋白质组学分析中都发生了明显改变。最后，在SPOP敲除的Du145细胞中验证了上述研究结果。该研究证明SPOP突变可促进三羧酸循环。     

一种同时检测多个单核苷酸多态性位点的新方法

对人类基因组中的单核苷酸多态性进行快速而准确的定位和分型是人类基因组计划的重要内容。本文利用SNaPshot试剂盒，建立了一种以多重引物延伸为基础、可同时对多个已知单核苷酸多态性位点进行快速而准确的遗传分型的方法。利用这一方法检测了20例大肠癌病人肿瘤组织中错配修复基因hMLHl和抑癌基因P53的8个单核苷酸多态性位点(包括5个突变热点)，其中一例发现错配修复基因hMLHl的384位密码子处发生GTT→GAT的杂合性突变。对该基因外显子的直接测序结果与SNaPshot检测结果完全吻合，充分证明了该方法的可靠性。     

新型二元致孔剂Pluronic F127/十二胺用于辛基杂化整体柱的合成与色谱性能评价

采用新型二元致孔剂Pluronic F127/十二胺,通过两步溶胶-凝胶法合成了辛基杂化整体柱,并用于稠环物质、苯系物以及水体中8种生物毒素的毛细管液相色谱分离分析.在整体柱的形貌方面,F127的加入使材料由聚集球状结构转变成双连续孔结构,并实现了对材料通孔、骨架以及骨架上介孔的尺寸调节,得到了更适于小分子分离的结构.此外,通过减少十二胺用量使凝胶化时间延长,显著降低了灌柱的难度以及灌柱时可能引起的材料不均匀和重复性差的问题.优化后的辛基杂化整体柱保持了良好的机械稳定性和高渗透性,塔板数为49000/m,与传统的制备方法相比柱效明显提高.在对稠环物质、苯系物等典型小分子的测试中均得到了良好的分离效果.新型二元致孔剂的辛基杂化整体柱制备更容易,形貌控制简单,稳定性好,实用性显著增强.     

液相色谱-串联四级杆质谱联用测定大肠杆菌中的核苷

采用Acquity UPLC HSS T3色谱柱,以乙腈-10 mmol/L乙酸铵为流动相,0.2 mL/min梯度洗脱方式辅以电喷雾离子源正离子模式多反应监测(MRM)进行定性分析,建立了一种快速高效液相色谱-串联质谱(RRLC-MS/MS)同时测定19种核苷的分析方法。19种核苷的定量限及检出限分别在0.05～20μg/L和0.02～10μg/L之间;其线性相关系数均大于0.99,且线性范围满足实验要求,回收率为79.01%～119.76%;标准偏差均小于14%。本方法快速、灵敏、稳定。将本方法应用于大肠杆菌中核苷的检测,在不同生长时期的大肠杆菌中检测到7种核苷。进一步的分析显示,随生长时间的延长,大肠杆菌胞内鸟嘌呤核苷含量显著下降。