藏药材麻花艽中铜锌铁锰含量分析

采用ICP-AES法对青海省内采集的麻花艽中的铜、锌、铁、锰的含量进行了测定。结果表明,麻花艽中四种元素含量丰富,各部位含量差异较大,其中基部茎部含量较高,入药部位根部次之,为以后的开发利用提供了基础数据。     

种植青海大黄中微量元素研究

青海地道中药材“西宁大黄”野生资源濒临枯竭,人工种植规模不断扩大。定期采集青海西宁及邻近地区两年生种植大黄,跟踪分析了其微量无素铜、锌、铁、锰、铬,为地道西宁大黄资源的可持续开发和利用提供科学依据。研究表明,种植大黄中微量元素铁、锌、铜、锰的有效积累以及土壤地球化学环境中的微量元素锌、锰、铜对种植大黄的生长具有重要的作用和意义。     

EASC荧光标记和LC-APCI-MS检测环境水样中游离脂肪胺

采用新型荧光标记试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC)作为柱前衍生试剂, 在Hypersil BDS C18反相色谱柱上(4.6 mm×200 mm, 10 μm i.d.), 采用梯度洗脱在20 min内实现了12种EASC-脂肪胺衍生物的快速基线分离. 最佳检测波长为λex/λem=270 nm/430 nm. EASC与常用的Dansyl-Cl相比具有更强的光致发光特性(紫外和荧光): 紫外吸收强度之比为3.2∶1, 相对荧光强度之比为30.0∶1~105.4∶1, 荧光量子效率之比为43.0∶1. 通过荧光检测及离子阱大气压化学电离源的正离子模式获得了胺类组分的准确定量和相应的柱后质谱鉴定. 质谱灵敏度之比为1.6∶1~6.2∶1. 建立的方法对环境水样中脂肪胺类化合物的测定具有快速、准确和重现性良好等优点, 回归系数大于0.9995, 检出限为4.0~12.7 fmol.     

2-[2-(7H-二苯并[a,g]咔唑)-乙氧基]-乙基氯甲酸酯对脂肪胺类化合物的荧光标记及质谱鉴定

利用新型荧光标记试剂2-[2-(7H-二苯并[a,g]咔唑-乙氧基)-乙基氯甲酸酯作为柱前衍生化试剂, 在Eclipse XDB-C8反相色谱柱上,采用梯度洗脱,实现了12种脂肪胺类化合物完全基线分离.检测最佳激发和发射波长分别为300和400 nm.通过荧光检测及离子阱大气压化学电离源(APCI Source)正离子模式实现了在线的柱后质谱鉴定.对土壤中脂肪胺类化合物的测定快速、准确,具有良好的重现性.荧光定量检测的回归系数大于0.9991; 检出限为10.1～0.3 fmol.     

四种药用香薷植物中多种微量元素分析

对高原香薷、萼果香薷、密花香薷、细穗香薷等四种药用香薷植物中的17种微量元素含量进行了测定和分析。结果表明,4种香薷植物中常量元素以K含量最高,其次为Ca、Mg、Na;必需微量元素中以Cu、Fe、Mn元素的含量为高;非必需微量元素As、Hg、Pb、Cd、Sb含量较低,从重金属元素的角度考虑,使用所测定的4种香薷植物是安全的。     

新型荧光衍生试剂用于尿样中痕量游离雌二醇和雌三醇的反相高效液相色谱-荧光检测和质谱定性

合成了新型高灵敏度的荧光标记试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC)。采用EASC柱前衍生化实现了雌二醇(E2)和雌三醇(E3)的反相高效液相色谱(RP-HPLC)-荧光分析及柱后质谱鉴定。试剂EASC比丹磺酰氯(DNS-Cl)具有更高的紫外、荧光和质谱检测灵敏度,其荧光发光强度是丹磺酰氯的1000倍以上。EASC与E2和E3在NaHCO3缓冲液(pH 10.5)中,于60 ℃下反应3 min即可获得稳定的荧光产物,最大激发波长(λex)和最大发射波长(λem)分别为270 nm和430 nm。所建立的方法具有良好的重现性,线性回归系数大于0.9990;检出限(S/N=3)为31 fmol 和40 fmol。对实际根田鼠尿样中的雌二醇和雌三醇含量进行了测定,结果令人满意。     

藏药牦牛角中微量元素及其特征

采用日立１８０／８０原子吸收光谱仪、ＷＹＤ－２型氢化物原子荧光光谱仪测定了传统藏药牦牛角中的Ｃｕ、Ｚｎ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｓｅ、Ａｓ,Ｈｇ、Ｐｂ、Ｃｄ等１０种元素含量。结果表明,由于牦牛生活在青藏高原这一特独生境条件下,其角含有丰富的微量元素。     

1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生试剂的制备及其在高效液相色谱-质谱法测定糖类化合物中的应用

以1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮(NMP)作为柱前衍生试剂,建立了简单、灵敏的糖类组分的反相高效液相色谱测定方法。NMP与糖在氨为催化剂的条件下,于70 ℃下反应可获得稳定的衍生产物。在Hypersil ODS 2反相色谱柱上,实现了8种单糖的基线分离。衍生物线性相关系数均大于0.9985,检出限为0.58～1.1 pmol。利用柱后在线串联质谱的电喷雾电离正离子模式监测,获得了各组分的质谱定性及裂解规律,特别是m/z 473的特征碎片离子可作为单糖NMP衍生物的判定依据。与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)相比,NMP对糖的衍生化具有灵敏、简单、质谱裂解规律性强、重现性好等优点。该方法用于测定油菜花粉多糖中的单糖组成,结果令人满意。     

种植青海大黄叶中矿物质元素研究

青海地道中药材“西宁大黄”，野生资源濒临枯竭，人工种植规模不断扩大。定期采集了青海西宁及邻近地区两年生种植大黄叶，分析测试了其矿物质元素，为西宁大黄资源的可持续开发和利用提供科学依据。研究表明，种植大黄叶中矿物质营养元素的协同性以及有效蓄积对大黄的生长具有重要意义。钠元素在大黄叶中的有效蓄积以及环境中水分的及时补给对种植大黄的生长具有重要作用。     

传统藏药材波棱瓜的微量元素分析

对传统藏药材波棱瓜中12种微量元素进行了分析。结果显示，在波棱瓜中人体必需微量元素Cu、Fe、Zn、Mn、Co、Ni、Cr、Se等含量较高；对西藏地区不同产地的波棱瓜中的微量元素含量作比较，有极显著差异。提示在选用药材时，应重视其产地。