高效液相色谱法测定芦荟中多菌灵的残留量

建立了一种测定芦荟中多菌灵残留量的高效液相色谱分析方法.芦荟样品经乙酸乙酯提取、过滤、固相萃取小柱净化后,用配有紫外检测器的液相色谱仪检测,外标法定量.以V(甲醇)∶V(水)＝45∶55为流动相,在1.0 mL/min下等度洗脱,于282 nm波长下检测.在0.05～1.0 mg/L范围内,多菌灵的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,最低检出限均可达到0.008 mg/kg,回收率为84.1%～88.3%,相对标准偏差低于2.6%.     

2,6-二异丙基苯酚改性负载型Ziegler-Natta催化剂及其乙烯-1-己烯共聚反应

研究了新型的改性负载型Ziegler-Natta催化剂,以期制备出组成分布较窄的乙烯-α-烯烃共聚物.通过2,6-iPr2C6H3-OH与TiCl4/ID/MgCl2型负载型钛催化剂在室温下的反应可将芳氧基接到催化剂表面,制得一种改性的烯烃聚合催化剂M-cat.改性催化剂对乙烯聚合及乙烯-1-己烯共聚反应的催化活性与未改性催化剂相近,但共单体效应较弱.前者共聚物的1-己烯含量低于未改性催化剂的产物,但组成分布较窄,分子量较高,且共聚物的沸腾正庚烷可溶级分的序列分布较接近无规分布.三异丁基铝为助催化剂所得聚合活性高于甲基铝氧烷活化的体系.改性催化体系的活性中心分布与未改性体系相比有明显的差别.     

茂金属催化乙烯与降冰片烯共聚合研究

研究了茂金属催化体系Ｍｅ２ＳｉＣｐ２ＭＣｌ２／ＭＡＯ（Ｍ＝Ｚｒ，ｔｉ）催化乙烯与降冰片烯共聚合，考察了不同聚合条件下的共聚及乙烯动力学行为，对共聚物的结构进行了ＤＳＣ，１３Ｃ ＮＭＲ表征．研究表明，在相同的聚合条件下，Ｚｒ较Ｔｉ有更佳的共聚合催化性能．在相近的投料比条件下，得到了降冰片烯含量和Ｔｇ均较文献高的乙烯与降冰片烯的共聚物．     

混合铝氧烷的紫外研究及其对乙烯聚合的影响

自从 Kaminsky发现茂金属 /MAO催化体系具有高聚合活性以来 ,人们对茂金属 /MAO体系进行了大量研究 ,以确定活性中心的性质[1～ 7] .一般认为 ,活性中心是阳离子型的 ,并与 [MAOX- ]阴离子形成离子对 [L2 Mt X]+ [MAOX]- ,其中 Mt=Ti,Zr,Hf… ,X=Cl,CH3 … .Marks等 [8,9] 的研究结果表明 ,活性中心离子对的疏松程度对烯烃聚合活性有较大影响 .Giannetti等 [6]认为 ,茂金属 /铝氧烷体系形成的活性中心的紫外吸收波长与金属原子的正电性相关 ,可以通过紫外吸收来反映活性中心离子对的疏松程度 .为了进一步证明离子对的性质对聚合…     

超高效液相色谱和质谱联用在药物研究领域的应用

超高效液相色谱（UPLC）在分离能力、灵敏度和专属性等方面有着巨大优势,与质谱（MS）联用后可以展现出强大的定性、定量分析能力,并已经在药物研究的各领域得到广泛应用。本文综述近年来超高效液相色谱和质谱联用（UPLC-MS）在药物研究领域应用取得的成果,着重介绍在药代动力学、药物成分分析、药物活性筛选研究等方面的应用。     

铋膜电极电位溶出法测定水果罐头中的痕量Sn2+

研究了同位镀铋膜法制备铋膜电极测定痕量Sn2+的电位溶出法。在0.1mol/L HAc-NaAc缓冲溶液(pH 4.8)中,通过开路富集于-1.2V进行电沉积,Sn2+与Bi3+被还原为单质富集于电极表面,在铋膜电极的电催化作用下再进行电位溶出,于-0.61V左右单质锡被氧化为Sn2+获得一灵敏的氧化溶出峰,其浓度与峰值成线性关系,线性范围为0.1—5.0mg/L,该方法的最低检出限为0.03mg/L(3σ)。利用该电极测定了水果罐头中痕量Sn2+的含量,并与国标方法作对比实验,结果表明该方法可用于实际样品分析。     

助催化剂对N催化剂催化乙烯-苯乙烯共聚反应的影响

研究了N催化剂分别与助催化剂AlEt3和Et2 AlOAlEt2 结合 ,在给电子体二苯基二甲氧基硅烷 (DDS)存在下 ,催化乙烯和苯乙烯共聚合反应 ,考察了Al Ti摩尔比对共聚反应的影响 .共聚产物经过丁酮 (MEK)和四氢呋喃 (THF)连续抽提 ,表明共聚产物包括无规聚苯乙烯 ,乙烯 苯乙烯共聚物和乙烯均聚物 .乙烯 苯乙烯共聚物分别用1 3C NMR、DSC和GPC进行表征 ,结果表明 ,助催化剂不仅对N催化剂的聚合活性有影响 ,而且对共聚产物中各级份的重量比例也有显著影响 ;特别是对乙烯 苯乙烯共聚物中苯乙烯的含量、熔点 (Tm)和玻璃化转变温度 (Tg)有明显的影响 .     

委内瑞拉减渣供氢热转化中沥青质结构变化研究

以委内瑞拉减压渣油为原料,在高压反应釜内考察了反应温度425 ℃时不同反应时间下常规热转化与供氢热转化反应前后沥青质的平均相对分子质量、元素组成、氢类型分布及其平均结构参数变化。结果表明,与常规热转化相比,反应时间相同时,供氢热转化过程所得残渣油沥青质平均相对分子质量较低,S/C原子比较低,而H/C原子比及活泼性氢量较高。供氢剂能够在热转化过程中降低残渣油沥青质的芳碳率,提高其环烷碳率及环烷环与芳香环的比值,从而延缓其相分离及生焦过程。     

(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺修饰Ir/SiO2催化苯乙酮及其衍生物不对称加氢（英文）

不添加任何稳定剂,在碱性条件下制备了5%Ir/SiO2催化剂,并用于催化苯乙酮的不对称加氢反应中,详细考察了碱和手性修饰剂种类、氢气压力、反应温度、(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺((1S,2S)-DPEN)浓度对反应的影响.在优化反应条件下,5%Ir/SiO2催化剂表现出较好的反应活性和对映选择性.其中,苯乙酮不对称加氢反应的对映选择性达70%.该催化剂不需要任何稳定剂,制备方法简单,催化性能稳定,通过简单的离心分离即可循环使用.     

Green long-after-glow luminescence of Tb~(3+)in Sr_2SiO_4

The green long-after-glow luminescence from Tb3＋-doped Sr2SiO4 phosphors, which are synthesized by the high temperature solid state reaction in a reductive atmosphere, is observed in this paper. The results show that under ultraviolet excitation, the obtained phosphors produce an intense green-lighting-emission from the Tb3＋, and the green-lighting long- after-glow luminescence related to Tb3＋ can last half an hour after the irradiation source has been removed. Moreover, the effects of co-doping Li＋, Dy3＋, Er3＋, Gd3＋, and Yb3＋ with Tb3＋ on the decay properties and thermoluminescence properties are investigated to confirm the long-after-glow mechanism.