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丙烯腈中铁铜等15种杂质元素的电感耦合等离子体发射光谱法测定 总被引:1,自引:0,他引:1
采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定了丙烯腈中的Al、B、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn、Na、Ti、Sr、Zn15种杂质元素;比较了HNO3和HN03-HClO4 2种消解样品的方法;结果表明,后者能使样品消解彻底,无丙烯腈残留;考察了酸度和丙烯腈残留量对测定结果的影响;酸度对测定结果无影响,丙烯腈残留对元素分析结果(除№外)有较强的抑制作用,对K测定结果影响复杂;元素的检出限为0.001~0.2mg/L,标准加入回收率为92%~112%;方法安全、简便、快速、准确。 相似文献
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微量进样/ICP-MS体系中的基体效应研究 总被引:5,自引:0,他引:5
考察了自行组装的高效微量进样系统在22μL/min低提升量下电感耦合等离子体质谱的基体效应.质量数和电离电位不同的基体元素质量浓度为2g/L时,低质量数分析元素受到一定的干扰,而对于高质量数分析元素,其信号几乎不受基体元素干扰,归一化信号值接近1.对于体积分数为5%的有机基体样品溶液,此微量高效雾化系统测得的归一化信号值多接近0.5.实际样品中常见的基体元素K,Na,Ca和Mg质量浓度低于500mg/L,以及乙醇和乙酸体积分数小于1%时,微量进样系统均不产生显著干扰. 相似文献
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1,2-二醇主要由环氧化合物水合产生、广泛用于防冻剂,聚酯树脂和医药等化学品中间体的生产.研究表明,具有Lewis酸性的含锡沸石分子筛在环氧化物的水合反应中表现出优异的催化性能.环氧化合物是众所周知的碳亲电体之一,主要由烯烃环氧化生成.含Ti(Ⅳ)沸石,如Ti-Beta和TS-1,是烯烃环氧化反应的高效催化剂.串联催化可以将多步反应整合为一次反应,无需分离中间体,有效缩短合成路线,提高生产效率.因此,双功能Ti和Sn分子筛有望应用于烯烃制二醇的串联催化反应中,即烯烃在Ti活性位点上发生环氧化反应,随后在Sn位点上发生水合反应,进而串联一步生成1,2-二醇.在沸石分子筛中产生孤立的多功能活性位点是将多步反应整合成串联催化反应的一种有吸引力的设计策略.本文通过简单且可规模制备的后合成路线构建了双功能TiSn-Beta分子筛,并用于烯烃串联催化制1,2-二醇反应.一方面,该反应中的过氧化氢溶液既能提供氧化剂(如H2O2)用于烯烃环氧化反应,又能提供环氧化合物水合反应的亲核试剂(如H2O);同时TiSn-Beta作为一种高效双功能催化剂,孤立的Ti和Sn活性中心可以有效地将烯烃环氧化反应和环氧化物水合反应串联在沸石微反应器中,实现烯烃一步转化为1,2-二醇.另一方面,沸石的限域效应较好地保证了烯烃环氧化和环氧化物水合的高串联速率和目标产物的高选择性,在最优的反应条件下,1,2-二醇选择性高达90%以上,收率接近70%.本文结果表明沸石分子筛是构筑多功能孤立活性位点的理想载体,为其他串联反应催化剂的设计提供了良好的借鉴. 相似文献
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考察了海水养殖区域缺氧沉积物中重金属形态连续萃取法萃取过程中溶液pH值、温度变化和胶体形成对形态分离结果的影响。结果表明,连续萃取法Step1萃取酸溶态时,萃取液pH值的轻微升高使Pb和Zn的萃取结果明显降低;Step2萃取还原态时,萃取液pH值明显升高对重金属的萃取结果影响很小;Step3萃取有机质结合态时,萃取液pH值的降低对重金属萃取结果影响较小(除Pb外)。由于连续萃取法中各步萃取反应的热力学过程不同,Step1和Step2萃取后溶液温度轻微升高而在Step3中溶液温度稍微降低,溶液温度变化(<2.5℃)对重金属形态的影响很小。在Step1、Step2和Step4萃取过程中胶体的形成和存在,对萃取液Cd、Zn和Cu有明显的吸附影响;而在Step3萃取中萃取剂的分散作用有效控制了溶液中胶体的形成。因此采用连续萃取方法评价沉积物中的重金属形态时,控制萃取液pH值和胶体形成有利于提高萃取结果的稳定性和准确性。 相似文献
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为提高三维激光扫描点云的配准精度以及效率,解决数据点缺失、点云散乱时的配准问题,结合点云的全局和局部结构特征的不变特性,提出基于全局结构特征的初始配准算法和利用局部结构特征的快速精确配准算法。首先,给出全局结构特征的定义,并阐明初始配准方法,证明在点云样本集缺失数据时初始配准算法的有效性;然后,给定一种空间区域的划分方式,并找出划分的空间区域中两个点云的对应点;最后,通过找出的有限个对应点实现点云的精确配准。在仿真和实验数据处理时,该精确配准算法能够有效地完成缺失、散乱点云的精确、快速配准,且在效率和精度上比其他几种算法具有明显优势。 相似文献
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