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氨基硫脲缩(4-醛基吡啶)4-C5H4NCHNNHCSNH2(HL)和氟硅酸钾K2S iF6反应制备了标题化合物[H(4-C5H4NCHNNHCSNH2)]2S iF6.2H2O(1),用元素分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.结构解析表明,化合物1属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为:a=0.674 3(2)nm,b=1.349 6(3)nm,c=1.235 7(3)nm,β=94.283(4),°V=1.121 4(5)nm3,Z=2,Mr=540.61,Dc=1.607 g/cm3.μ=0.371 mm-1,F(000)=560,R1=0.036 8,wR2=0.105 4.该化合物由质子化的正一价氨基硫脲缩(4-醛基吡啶)阳离子和氟硅酸根阴离子以及水分子组成. 相似文献
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利用Sb2O3,Na2WO4合成了一个巨型的穴状化合物(NH4)16H2[NaSb9W21O86].15.5H2O.晶体衍射数据显示,该化合物属于六方晶系,P6-2c空间群,a=b=1.78025(9)nm,c=2.2510(2)nm,α=β=90(9)°,γ=120(2)°,V=6.1783(7)nm3,Z=2,Dc=3.722Mg/m3,F(000)=6086,μ=21.494mm-1,R1=0.0365,wR2=0.0871[I≥2σ(I)].晶体解析表明,该化合物多阴离子[NaSb9W21O86]18-由3个[SbW7O24]3-亚单元和2个环形的[Sb3O7]5-基团连接形成双环孔穴,一个Na+阳离子通过配位键作用嵌入该空穴内.整个穴状物阴离子呈涡轮状结构,3个[SbW7O24]3-亚单元作为3个叶片. 相似文献
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合成了由六次甲基四胺与H3PMo12O40·nH2O,H4SiMo12O40·nH2O 和H4GeMo12 O40·nH2O 形成的具有二阶非线性光学性质的电荷转移盐,并由元素分析,红外光谱,电子光谱进行了表征。结果表明六次甲基四胺分子中有两个N 原子参与盐的形成,固体中阴阳离子之间存在强的相互作用;非线性光学性质研究表明,三种电荷转移盐的倍频效应分别为KDP和0.02 ,0 .11 和0.06 倍。 相似文献
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共沉淀法合成Y3Fe5O12:R(R:Co,Ni)及其磁性 总被引:1,自引:0,他引:1
以碳酸氢铵为沉淀剂,用反滴加共沉淀法获得前驱体,将前驱体在900℃下煅烧5 h,合成了Co:Y3Fe5O12(YIG)及Ni:Y3Fe5O12(YIG).通过对YIG前驱体的TG-DTA分析结果表明,样品的晶相形成温度为778℃.利用XRD测试技术对样品结构进行表征,Y3Fe5-xRxO12中的x为0~0.15时,样品为立方相,Ia3d空间群,当x=0.25时转变为四方相.样品中Y3Fe5-xRxO12的掺杂浓度x高于0.15时均出现杂相.用振动磁强计测试样品的磁性质的结果表明,Y3Fe5-xNixO12和Y3Fe5-xCoxO12样品的比饱和磁化强度均随着掺杂量的增加而增大,但杂相的出现引起磁化强度降低,Y3Fe5-xCoxO12中x=0.25时,比饱和磁化强度最大值为22.6 A·m2/kg,Y3Fe5-xNixO12中x=0.25时,样品为单相比饱和磁化强度最大值为24.5 A·m2/kg. 相似文献
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利用水热合成法合成了分子组成为(C6H11NH3)5H(P2Mo5O23)4H2O的杂多化合物, 用单晶X-ray衍射方法测定了它的结构,该晶体属于单斜晶系,空间群P21/c, a = 12.830(3), b = 14.848(3), c = 25.258(5) ? b = 92.95(3), Mr = 1483.62, V = 4805.1(17) 3, Z = 4, Dc = 2.051 g/cm3, m = 1.431 mm-1, F(000) = 3000, I >2s(I) 的可观察衍射点4426个, 最终结构偏差因子R = 0.0464, wR = 0.0801, S = 0.731。在[P2Mo5O23]6-杂多阴离子中5个MoO6八面体通过共边和共角相连, 形成1个近似的五角平面骨架, 2个PO4四面体加在五角平面的两侧。热性质研究表明杂多阴离子骨架在547.4 ℃左右分解。 相似文献
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A new sandwich transition metal substituted polyoxotungstate, [NH3(CH2)4NH3]6[Co4(H2O)2(B-α-GeW9O34)2]}·7H2O 1, was hydrothermaUy synthesized and characterized by IR spectra and single-crystal X-ray diffraction. The single-crystal X-ray analysis reveals that the crystal crystallizes in monoclinic system, space group P21/c with a = 16.6073(6), b = 15.3333(5), c = 19.9869(7) A, β = 103.41(1)°, Mr = 5481.38, V = 4950.8(3) A3, Z = 2, Dc = 3.677 g/cm^3, F(000) = 4900, μ(MoKa) = 22.165 mm^-1, GOOF = 1.005, the final R = 0.0228 and wR = 0.0527. The crystal structure indicates that the [Co4(H2O)2(B-α-GeW9O34)2]^12- polyoxoanion contains two trivacant Keggin [B-α-GeW9O34]^10- fragments in a staggered fashion linked via a rhomb-like Co4O16 group in a centrosymmetric arrangement (C2h symmetry) leading to a sandwich-type structure. 相似文献
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以(NH_4)_6Mo_7O_(24)·4H_2O、Sb_2O_3和Sb_2O_5等为原料,利用常规水溶液法合成了一例结构新颖的含有混合价锑的杂多钼酸盐:[(CH3)4N]8Na41H17[(SbⅢ3O3)(SbⅤMo6O24)2]6·162H2O (1),并通过元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶衍射等分析手段对化合物1进行了表征。化合物1含有夹心型的多酸阴离子簇[(Sb3O3)(SbMo6O24)2]11-,并进一步通过Na+连接形成二维结构。此外,我们还研究了该化合物的变色性质。当该化合物的粉末被加热或氙灯(300 W)照射时,其颜色由淡黄色变为青黄色或棕褐色。 相似文献
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合成了三缺位杂多阴离子的苯基硅衍生物 (TBA) 3[α-A-PW9O34 (Ph Si O) 3(Ph Si) ]· 2 H2 O(记为 1 ,TBA为四丁基铵阳离子 ) ,并由元素分析、红外光谱、紫外光谱对化合物进行了表征 ,研究了化合物的热性质 .结构分析结果表明 ,该化合物属三方晶系 ,空间群 R3,晶胞参数 a=1 .41 696(1 6) nm,b=1 .42 1 63 (1 6)nm,c=1 .41 661 (1 6) nm,α=99.80 1 (1 7)°,β=99.843 (1 7)°,γ=99.844(1 7)°,V=2 .71 1 1 (5 ) nm3.Z=1 ,R=0 .0 5 48.该化合物的阴离子是由 1个α-A-PW9单元 ,通过 6个 W— O— Si桥键与 3个 Ph Si O单元相连 ,3个 Ph Si O又通过 Si— O— Si桥键与另 1个处于帽位的 Ph Si相连 ,形成饱和闭合笼形结构 相似文献