新型壳聚糖固相微萃取薄膜的研制及性能研究

壳聚糖是一种富含氨基和羟基的天然高分子聚合物,易成膜,膜的机械性能、透光率好,且膜的表面平整光滑,对叶绿素有较高的富集能力,平衡态时叶绿素在壳聚糖膜和水相两相间的分配系数为9090,重现性好,可以研制成固相微萃取薄膜用于叶绿素的分析。磁力搅拌萃取叶绿素,壳聚糖膜可在80 min内达到平衡,用5％NaOH超声洗脱30 min内可以洗脱干净。红外光谱和X射线衍射谱图表明萃取叶绿素之后的壳聚糖分子中分子内或分子间的氢键作用力大大减弱,可能是壳聚糖分子中的大量氨基和羟基在萃取叶绿素的过程中起关键作用。     

电感耦合等离子体原子发射光谱/质谱法在中药微量元素及形态分析中的应用

本文对近年来电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP－AES）和电感耦合等离子体质谱（ICP－MS）在中药微量元素及形态分析中的应用进行了评述，讨论了应用ICP－AES／MS技术测定中药微量元素样品处理和各种分析方法，引用文献58篇。微波消解可作为中药微量元素分析理想的样品处理方法；ICP－AES／MS及各种联用技术在中药微量元素含量及形态分析中将发挥越来越重要的作用。     

毛细管区带电泳用于分离分析砷化合物的研究

采用毛细管区带电泳，以磷酸盐为缓冲溶液分离了5种砷的化合物：As（Ⅲ）、DMA、ANA、MMA和As（Ⅴ）．用紫外吸收法在191nm波长下，对实验条件进行了优化；使用扩展光程毛细管研究了实验方法的重现性；测定了各种砷化合物的峰面积与浓度的关系，在最大进样量时测定了检出限，并将该方法用于合成样品的分析．     

ECHELE／CCD感耦等离子体原子发射光谱中信噪比和分析动态范围的研究

ＥＣＨＥＬＥ／ＣＣＤ感耦等离子体原子发射光谱中信噪比和分析动态范围的研究杨原，王小如，应海，覃事栋，万婷，黄本立（厦门大学化学系，厦门，３６１００５）关键词ＣＣＤ模式噪音，ＩＣＰ－ＡＥＳ，ＣＣＤ动态范围扩展电荷感应耦合器件（ＣＣＤ）和中阶梯光栅（ＥＣ...     

取代基对胺化合物联吡啶钌电致化学光影响的研究

研究了苦豆子中主要生物碱槐定碱、苦参碱，以及神经兴奋药物甲基安非他命 、安非他命等化合物，在碱性联吡啶钌[Ru(bpy)_3~(2+)]水溶液（pH 9.0）中的电 致化学发光（ECL）行为。在玻碳电极上，生物碱中的氨基氮于+1.30 V（vs. Ag/AgCl）左右被氧化为氮正自由基离子，该自由基离子与Ru(bpy)_3~(2+)反应生 成激发态的Ru(bpy)_3~(2+*)而发光。研究比较了取代基性质、氨基氮周围的三维 空间结构对各生物碱ECL的影响，并结合生物碱氨基氮的电离势和键角的计算，对 这些影响进行了解释。     

基于液芯光纤的激光诱导荧光检测装置的研制及应用

描述了一种激光诱导荧光检测装置。该装置的核心是由低折射率的聚四氟乙烯空心管和流动水溶液构成的液芯光纤,激光作为激发光垂直的照射液芯光纤,光纤内的荧光物质产生的发射光在液芯光纤内发生反射。CCD检测器在液芯光纤的一端对发射光进行检测。应用该装置利用Cu离子催化H2O2氧化罗丹明B(Rh B)造成荧光猝灭对Cu2 进行检测。在线性范围0.4~4μg/L内得到的检出限为0.022μg/L。该方法具有较高的灵敏度,重要原因是CCD的检测消除了液芯光纤中散射的激光的干扰。相比于昂贵的商业荧光仪,本装置能得出更好的检测结果。     

微波消解-ICP-MS测定40种中药材中的5种有毒元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定中药材中Cu,As,Cd,Hg,Pb 5种有毒元素的方法,采用In为内标,利用其回收率对以上5种元素的测定结果进行校正。该方法对5种元素的检出限分别为0.063,0.015,0.018,0.006,0.056μg/g,相对标准偏差为0.2%~4.0%,In元素加标回收率为96.7%~104.5%,说明该方法灵敏度高,结果准确。利用该方法对40种不同产地中药材中5种有毒元素进行了测定,结果表明中药材中有毒元素超标问题相当严重,必须在中药材生产过程中予以高度重视。     

非水反相高效液相色谱法测定海藻中3种叶黄素类化合物

建立了非水反相高效液相色谱测定不同种类海藻中3种叶黄素类化合物的方法。采用超声波辅助提取海藻中的叶黄素类化合物,选用Alltima C18色谱柱分离,以甲醇-乙腈-丙酮为流动相系统,梯度洗脱分离,检测波长445 nm。结果表明,在选定的色谱条件下,待分析的3种叶黄素类化合物与其他化合物分离良好,在一定浓度范围内线性关系良好(紫黄素:6.24～624μg/L,环氧玉米黄素:4.56～456μg/L,玉米黄素:5.60～560μg/L)。该方法适用于不同海洋藻类中3种叶黄素类化合物的定量分析。     

不同原油中金属元素的测定及聚类分析

采用二氯甲烷溶解、分散原油样品,以浓HNO3-H2O2为消解体系,采用微波法对原油进行消解,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定原油中的V、Ni、Cu、Fe、Cr、Zn、Pb、Co、Mo、Ag等17种微量金属元素;并以 6Li、45Sc、72Ge、89Y、115In、159Tb、209Bi为内标元素,补偿基体效应,选择适当的待测元素同位素克服质谱干扰,优化了实验条件.结果表明,原油中大多微量金属元素的检出限达到ng/L,仅Fe、As、Sb 3种元素的检出限相对较高;各元素线性关系良好,相关系数r不低于0.999 5;方法精密度较高,相对标准偏差(RSD)不大于5.0%,准确度较好,相对误差不高于10%.对不同原油样品以Ni/V与Fe/V值为变量进行聚类分析,结果发现,国内与国外不同地区原油样品具有明显差异性.