掺Tb-硅基发光材料制备过程中结构及发光性能

采用溶胶-凝胶技术 ,制备了不同退火温度下掺 Tb3＋的 SiO2玻璃 ,掺 Tb3＋的凝胶玻璃在 448,544,585,620 nm显示 Tb3＋的 5D4- 7FJ(J=3,4,5,6)的特征发光光谱 .通过不同退火温度下样品的激发光谱、发射光谱、红外光谱、远红外光谱及差热-热重谱研究了掺 Tb3＋的硅基材料由凝胶向玻璃转变过程中的结构变化及对 Tb3＋发光性能的影响 .结果显示 ,在 50～ 100℃退火温度下 ,凝胶大部分吸附水分子被除去 ,在 150～ 500℃退火温度区 ,是凝胶向玻璃转变的主要结构变化区 ,并且其发光强度也明显增加 ,到 800℃时趋于稳定 .这些现象得出一个结论 ,Tb3＋的发光跃迁被 O－ H基强烈猝灭而随退火温度的升高而加强 .     

不同有机酸配体对Tb(Ⅲ)离子荧光效率的影响

对合成的七种Tb-配合物的荧光发射光谱和激发光谱进行了比较研究,重点比较了七种Tb-配合物的荧光强度,并从配体结构、能量传递和能级匹配等方面分析了不同配体对Tb(Ⅲ)离子荧光效率的影响,同时讨论了七种Tb-配合物的红外光谱和拉曼光谱。研究表明,配体不影响Tb(Ⅲ)离子的特征发射峰位置,只影响其荧光效率。配体的共轭性、刚性越好,配合物荧光效率越高,二元酸比一元酸更有利于增强Tb(Ⅲ)离子的荧光效率。     

N-(苯基,二茂铁基)甲基-β-羟乙胺与Ni(Ⅱ), Cu(Ⅱ), Zn(Ⅱ), Cd(Ⅱ), Hg(Ⅱ)配合物的红外光谱研究

二茂铁基苯基甲醇与三氟化硼-乙醚溶液在二氯甲烷中作用,形成相应的二茂铁苯基甲基碳正离子,无需从反应混合物中分离出来,该离子便可与乙醇胺作用得到N-(苯基, 二茂铁基)甲基-β-羟乙胺(FcY),用该氨基醇分别与氯化镍,氯化铜,氯化锌,氯化镉,氯化汞反应,制备了氨基醇-镍(Ⅱ)、 氨基醇-铜(Ⅱ)、 氨基醇-锌(Ⅱ)、 氨基醇-镉(Ⅱ)、 氨基醇-汞(Ⅱ)五种二茂铁基氨基醇-重金属配合物(用通式M-FcY表示)。 用Nexus670FTIR红外光谱仪对二茂铁基氨基醇和五种配合物在4 000～400 cm-1范围内测定傅里叶变换红外光谱,对各M-FcY的FTIR主要吸收峰做了经验归属,并将各M-FcY的特征吸收峰与FcY的相应吸收峰作对比分析,结果表明：配合物中—OH , —NH—键的吸收峰位置均向低波数方向移动;C—O, C—N键吸收峰位置向高波数方向移动。说明二茂铁基氨基醇中的氨基、羟基与重金属离子之间形成了配位键。     

溶胶-凝胶法制备掺Sm3+的SiO2玻璃的结构及发光性能

利用溶胶-凝胶技术制备了掺不同量Sm3+和不同退火温度下的SiO2凝胶和玻璃,通过三维荧光光谱、激发光谱、发射光谱的测试,确定了Sm3+在SiO2凝胶玻璃中的最佳激发波长为360 nm,最强发射波长为610 nm,激发光谱的峰位置在360、393、464 nm处,发射光谱的峰位置在578、591、595、610、732nm处,分别归属于4G5/2-6H5/2、4G5/2-6H7/2、4G5/2-6H11/2跃迁,并证明当掺杂量达到1.15%时,Sm3+的发光最强,当Sm3+的掺杂量超过1.15%时,发生浓度猝灭效应.     

钕、钐-邻苯二甲酸-1,10-邻菲咯啉配合物的合成及谱学性质

合成了稀土钕、钐的邻苯二甲酸 1,10 邻菲咯啉二元、三元配合物 ,通过元素分析、1HNMR、中红外光谱、差热 热重分析 ,确定了配合物的组成为RE2 L3 ·2H2 O ,RE2 L3 phen·2H2 O(RE :稀土离子 ,L :邻苯二甲酸根 ,phen :1,10 邻菲咯啉 ) ,讨论了配合物的谱学性质 ,并对配合物的远红外光谱、拉曼光谱进行了归属研究。     

Eu3+掺杂B2O3-CaO发光材料的制备及其发光性能

采用溶胶凝胶法制得高纯的B_2O_3-CaO∶Eu~(3+)荧光粉。用XRD、IR对不同退火温度下所得样品的结构进行表征,结果发现随退火温度的变化,能形成不同结构的硼酸盐基质。通过对以不同结构硼酸盐为基质荧光粉的激发、发射谱图及荧光衰减曲线的分析,探讨了材料的发光性能和发光机理。结果表明,在不同结构硼酸盐基质中,Eu~(3+)都处于无反演对称中心格位,以(5D0→7F2)电偶极跃迁为主,所以材料主要发红光;且900℃退火所得高纯相的CaB2O4基质最有利于发光、对应的荧光衰减时间最长,这都因在此荧光粉中Eu~(3+)更易取代Ca~(2+),并形成相对较多的p-n结和陷阱所致。     

红外光谱法测定抗寄生虫药氯氰碘柳胺钠有效晶型及含量

１引言氯氰碘柳胺钠是国际上享有盛誉的抗寄生虫药，已在我国推广应用。本品是一种高效、低毒的驱虫药，对各种家禽的内外寄生虫有驱杀活性。本药在合成中产生两种不同晶型，即Ⅰ型（无效晶型，无驱虫活性）和Ⅱ型（有效晶型，有驱虫活性）。农业部规定，用红外光谱测定药品的有效晶型，用滴定法测定其含量，并规定，其合成中有效晶型不少于９７％。本文是在利用红外光谱测定药品有效晶型的同时，不用重新取样，而直接测定其含量，这样可以省去用滴定法测定其含量，使测定快速、简便。２原理部分２．１有效晶型的测定原理根据氯氰碘柳胺钠的…     

Tb-N-苯基邻氨基苯甲酸-1,10-菲咯啉二元、三元配合物的合成、表征及荧光性能

合成了稀土Tb-N-苯基邻氨基苯甲酸-1,10-菲咯啉二元、三元配合物。通过元素分析确定二元配合物的组成为TbL₃·4H₂O,三元配合物的组成为TbL₃phen·2H₂O(L: N-苯基邻氨基苯甲酸根,phen: 1,10-菲咯啉),讨论了两种配合物的谱学性质。通过荧光光谱测试发现,形成的TbL₃·4H₂O二元配合物的荧光强度明显降低,1,10-菲咯啉作为第二配体引入后,使Tb3+的发光强度继续降低,这说明了Tb3+的发光强度与配体的结构有关,通过结构、能量传递和能量匹配对此做了进一步的解释。     

退火温度对LiBaPO4：Eu3+荧光粉的结构及发光性能影响

采用溶胶-凝胶法制备了LiBaPO₄：Eu³⁺荧光粉,通过热重-差热分析（TG-DTA）、傅里叶变换红外（IR）光谱、X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、荧光光谱对荧光粉的结构、发光性质进行表征。TG-DTA结果表明在700 ℃之后可形成LiBaPO₄相。IR谱图证实了PO₄^3-离子的存在。XRD结果表明：温度变化会引起衍射峰不同程度的劈裂;Eu³⁺掺杂浓度会对样品晶相有影响,掺杂浓度较小时样品出现杂相,随着掺杂浓度增加,样品为纯相六方晶系LiBaPO₄。TEM结果表明随着浓度的增加,材料颗粒会发生一定程度的团聚。荧光结果表明：由于活化剂在不同温度下的晶体结构和配位环境的差异,制备的LiBaPO₄：Eu³⁺在不同的退火温度下最佳激发波长不同,其主导的能级跃迁也有所差异,且Eu³⁺引起的浓度猝灭情况也随之而变。CIE计算结果表明,随着退火温度升高,样品色纯度逐渐变好。LiBaPO₄：Eu³⁺可被394 nm长波紫外光有效激发,说明其在白光发光二极管领域有潜在的应用价值。     

铽-丙烯酸聚合物薄膜的制备和谱学性质

以键合方式制备了键合型稀土聚合物－铽－丙烯酸聚合物，通过三维荧光光谱确定了铽在丙烯酸聚合物中的最佳激发波长为306nm，最强发射波长为544nm，Tb-丙烯酸聚合物薄膜在306nm光激发下，产生Tb^3 的特征发射，归属于^5D4-^7FJ跃迁（J＝6，5，4，3）,其最大发射位于544nm，归属于Tb^3 的^5D4-^7F5跃迁，呈现强的绿色发射，说明丙烯酸的聚合没有影响Tb^3 的发光性质，而Tb^3 的参入也没有影响丙烯酸的透明性。通过发射光谱、激发光谱、中红外光谱、远红外光谱和拉曼光谱，研究了铽－丙烯酸聚合物薄膜的荧光性质和谱学性质。