硅酸镁锂的有机改性及对Cr(Ⅵ)的吸附特性

采用水热法合成了硅酸镁锂(Laponite),然后利用十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)对其进行有机改性,研究了改性后的有机硅酸镁锂(CTMABL)对Cr(Ⅵ)的吸附特性.结果表明,改性后样品的比表面积和孔容积变小而平均孔径增大.CTMABL样品的d(001)值从改性前的1.23 nm增加到1.79 nm,表明CTMAB进入Laponite层间.随着溶液p H值的提高,CTMABL对Cr(Ⅵ)的吸附效率明显下降;p H8.5时,CTMABL颗粒表面电势为正,能够与Cr(Ⅵ)阴离子发生静电吸引从而提高吸附效率.随着固液比增加,对Cr(Ⅵ)的去除效率迅速上升,当固液比达到4 g/L后去除效率趋于稳定.离子强度对Cr(Ⅵ)吸附过程的影响不明显.CTMABL对Cr(Ⅵ)的吸附符合准二级动力学模型,吸附传质速率受膜扩散和颗粒内扩散过程共同影响.等温吸附过程符合Langmuir模型,热力学分析结果表明吸附过程是一个自发的吸热反应.综合分析认为表面配合作用是主要的吸附机制,同时静电引力在吸附过程中起到了促进作用.     

薄膜法X射线荧光测量中样品检测位置及防护铅板内衬材料的选择研究

(1)以型号316不锈钢金属板为研究对象,对薄膜法X射线荧光光谱测量中,样品检测位置的选择进行研究,确定了最佳的样品检测位置为样品距离X射线管和探测器水平基线1 cm处,并且与X射线管和探测器水平基线成16°角度。(2)以工业环境空气重金属污染物Pb,Cd,Cr为主要分析对象,在有铅板防护情况下进行薄膜法X射线荧光光谱测量研究,发现X射线会穿透样品薄膜而继续激发防护铅板,使得滤膜背景光谱中有较强的铅谱线干扰,会对实际样品中铅元素的测量产生影响。在薄样和防护铅板之间加上一层隔离材料,可有效避免防护铅板中铅谱线对样品测量产生的干扰。(3)以型号316不锈钢、黄铜、铝材、紫铜和聚四氟乙烯几种硬质隔离材料作为铅板内衬材料进行选择研究,结果表明：紫铜的X射线荧光光谱中所含元素的谱线最少,谱图中没有出现重金属Cr,Cd,Pb的谱峰,并且能量较高部分靶材散射光谱强度较弱,对实际样品中重金属元素Cr,Cd和Pb的测量不会产生干扰,作为铅板的内衬金属材料可以避免防护铅板中铅元素谱线的干扰,是最佳的薄膜法X射线荧光光谱分析中铅板的内衬金属材料。该研究为组装及搭建便携式大气及水体重金属X射线荧光光谱分析仪提供了重要的理论依据。     

基于傅里叶变换红外光谱法CO2气体碳同位素比检测研究

介绍了基于傅里叶变换红外技术检测CO₂气体碳同位素比的新方法, 详细介绍了如何从HITRAN红外数据库中提取气体标准吸收截面; 介绍了基于非线性最小二乘法反演CO₂气体碳同位素比和整套实验装置的组成及实验步骤. 从理论和实验分析两方面讨论了温度和气压变化对δ¹³CO₂值的影响规律. 对于同一CO₂标准气体, 采用FTIR和同位素质谱法两种技术进行了δ¹³CO₂值对比检测, 两种测量技术的平均值差异仅为0.25%. 从实验结果可以看出, FTIR技术可以实现对CO₂气体碳同位素比的检测.     

薄膜法X射线荧光光谱对重金属铬元素检测研究

研究了重金属Cr元素薄膜法X射线荧光(XRF)光谱分析中的滤膜,结果表明亲水性聚四氟乙烯滤膜对Cr元素富集具有较好的均匀性,并且对该滤膜上Cr元素进行XRF光谱测量具有较好的灵敏度。利用亲水性聚四氟乙烯滤膜对不同浓度的Cr元素进行富集,并且利用XRF光谱进行测试,结果表明当Cr元素的面积浓度在3.84~167μg·cm-2范围内时,Cr元素XRF光谱中Kα特征谱线的积分荧光强度与Cr元素的面积浓度之间具有非常好的线性关系,线性相关系数为0.996,检测限为0.3μg·cm-2。对实验室水龙头出来的自来水水样进行加标回收实验,得到回收率在93.85%~101.95%之间,相对标准偏差小于2%。因此,以亲水性聚四氟乙烯滤膜为富集滤膜的薄膜法XRF光谱分析法,能够很好地应用于水样中重金属Cr元素的分析与检测。     

薄膜法X射线荧光测量中样品检测位置及防护铅板内衬材料的选择研究

(1)以型号316不锈钢金属板为研究对象, 对薄膜法X射线荧光光谱测量中, 样品检测位置的选择进行研究, 确定了最佳的样品检测位置为样品距离X射线管和探测器水平基线1 cm处, 并且与X射线管和探测器水平基线成16°角度。(2)以工业环境空气重金属污染物Pb, Cd, Cr为主要分析对象, 在有铅板防护情况下进行薄膜法X射线荧光光谱测量研究, 发现X射线会穿透样品薄膜而继续激发防护铅板, 使得滤膜背景光谱中有较强的铅谱线干扰, 会对实际样品中铅元素的测量产生影响。在薄样和防护铅板之间加上一层隔离材料, 可有效避免防护铅板中铅谱线对样品测量产生的干扰。(3)以型号316不锈钢、黄铜、铝材、紫铜和聚四氟乙烯几种硬质隔离材料作为铅板内衬材料进行选择研究, 结果表明: 紫铜的X射线荧光光谱中所含元素的谱线最少, 谱图中没有出现重金属Cr, Cd, Pb的谱峰, 并且能量较高部分靶材散射光谱强度较弱, 对实际样品中重金属元素Cr, Cd和Pb的测量不会产生干扰, 作为铅板的内衬金属材料可以避免防护铅板中铅元素谱线的干扰, 是最佳的薄膜法X射线荧光光谱分析中铅板的内衬金属材料。该研究为组装及搭建便携式大气及水体重金属X射线荧光光谱分析仪提供了重要的理论依据。