γ(δ)-内酯氧化合成4(5)-氧代羧酸

以γ(δ)-内酯(1或2)为原料,次氯酸钠(NaC lO)为氧化剂,分别合成了具有不同碳链长度的4(5)-氧代羧酸(3或4),其结构经NMR和MS表征。考察了NaC lO用量,pH值和反应温度对产率的影响。较适宜的反应条件为:1(或2)15 mmol,NaC lO 35 mL,pH 8~9,冰水浴下反应,3(或4)的产率35%~92%。     

水相中N-溴代丁二酰亚胺氧化β-紫罗兰酮制备4-氧代-β-紫罗兰酮

以水作溶剂,在氢氧化钠存在下,N-溴代丁二酰亚胺能有效氧化β-紫罗兰酮、β-甲基紫罗兰酮、β-大马酮、β-环柠檬醛,一步法转化为相应的4-氧代产物,产率适中.     

紫罗兰酮的烯丙位氧化制备氧代紫罗兰酮的研究进展

综述了α-和β-紫罗兰酮经烯丙位氧化制备氧代紫罗兰酮的研究进展,依据不同的氧化剂分为五大类,详细地分析了各种方法的特点,指出了今后的发展趋势。     

用热解吸处理样品-气相色谱与质谱联用法建立烟用香精指纹图谱及其在烟用香精质量控制中的应用

采用热解吸-气相色谱-质谱法,建立了香精的指纹图谱,利用夹角余弦和欧式距离法计算相似度。结果表明:利用热脱附技术能够简化样品预处理过程,保证试验的重复性,为建立指纹图谱提供可靠的数据,并避免样品预处理过程中有效成分的损失以及高沸点物质对色谱仪器的污染。夹角余弦法和欧氏距离法计算简单,两者结合能够全面考察香精的质量。     

顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱法测定烟气中挥发性和半挥发性成分

提出了顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱法测定烟气中挥发性和半挥发性成分。结合信息量最大的原则,确定了固相微萃取时萃取纤维头为碳分子筛/聚二甲基硅烷萃取纤维头,萃取温度为70℃,萃取时间为60min。在气相色谱分离中用Agilent DB-1色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描模式。结果表明:共鉴定出107种成分,含量最大的成分是烟碱(18.07%),其次是新植二烯(11.46%),主要的3类挥发性和半挥发性成分依次为苯系物、酮类以及杂环类。     

甲醇溶液直接吸收-离子液体富集-气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气中吡啶、喹啉和苯乙烯

建立了一种收集检测卷烟主流烟气中吡啶、喹啉和苯乙烯的方法,以甲醇(CH3OH)溶液为吸收液,直接收集吸烟机抽吸的卷烟主流烟气,采用[BMIM]PF6离子液体萃取富集,气相色谱-质谱联用(GC/MS)技术定量分析卷烟主流烟气中的吡啶、喹啉和苯乙烯3种半挥发性物质,测定过程简便快速,结果准确可靠。本方法的线性关系良好,相关系数(r2)大于0.9995,吡啶、苯乙烯和喹啉的检出限分别为24.9,9.34和4.05ng/cig(每支烟),相对标准偏差(RSD)小于6.0%,加标回收率在90.6%～107.4%之间。     

基于稀疏模型的气相色谱-质谱数据解析及其在严重重叠峰解析中的应用

提出一种气相色谱-质谱（GC-MS）数据解析算法。以色谱峰顶点处的质谱作为待测谱,在谱库中检索一定量相关参考谱,求解关于各纯组分色谱响应值的方程。质谱检索采取分步策略,先利用质谱碎片规律建立高速索引进行粗选,然后使用强峰高概率出峰准则和耐挤压性准则排除无关质谱。为求解色谱响应值方程,提出基于稀疏模型的回归算法,相比传统算法,稀疏算法利于提取待测谱的主要结构,避免"过拟合"。实验结果表明,该质谱检索算法具有较高的精度和规模较小的剩余参考谱集,而所提稀疏模型算法可有效解析严重重叠峰。该算法可作为GC-MS重叠峰解析,特别是严重重叠峰解析的一种有效解决方案。     

相转移催化合成O,O-二烷基(硫代)磷酰氯

以氢氧化钠的饱和溶液做缚酸剂，用三氯硫酸和相应的醇通过相转移催化反应合成O，O－二烷氧基（硫代）磷酰氯，在温和条件下得较好收率，产物经IR，1H NMR和GC－MS表征。