试样疲劳性能尺度效应的概率控制体积方法

试样尺度、缺口和加载方式通常对材料的疲劳性能具有重要影响.因此,发展关联试样尺度、缺口和加载方式对疲劳强度影响的方法对于从材料疲劳性能到结构件疲劳性能的预测具有重要意义.首先,采用旋转弯曲加载和轴向加载方式对不同几何形状EA4T车轴钢试样进行了疲劳实验.实验结果表明,由于试样尺度的增加,轴向加载下狗骨形试样的疲劳强度明显低于沙漏形试样;相同寿命下,缺口显著降低试样的疲劳强度.疲劳断口扫描电镜观测结果表明,疲劳裂纹均起源于试样表面.沙漏形试样和狗骨形试样疲劳断口大多只有一个裂纹源,而缺口试样疲劳断口均具有多裂纹源特征.然后,采用概率控制体积方法研究了试样尺度、缺口和加载方式对疲劳强度的影响,并与临界距离和应变能密度方法进行了比较.结果表明,概率控制体积方法能够更好地关联试样尺度、缺口和加载方式对EA4T车轴钢疲劳强度的影响.最后,提出一种基于控制体积的结构件疲劳强度预测方法,并用于具有不连续高应力区域车轴钢试样的疲劳强度预测,预测结果与实验结果吻合.     

微细铣削铅黄铜时微径铣刀的损伤研究

采用TiAlN涂层硬质合金微径铣刀在微小型机床上对铅黄铜(HPb63-3)工件进行了微细铣削加工试验研究,全面分析了微刀具的磨损、破损形态及磨损失效机理.结果表明:在微细铣削加工条件下,微径铣刀主要失效与磨损区发生在刀尖部位,刀具的磨损与破损形态呈现显著的尺度效应.微细铣削铅黄铜材料时,微刀具的主要失效形式表现为涂层剥落与刀尖破损;主要磨损机理为黏着磨损和磨粒磨损等损伤机制.刀具与工件之间存在着扩散作用,但并不是引起刀具磨损的主要原因.     

SERS-稳定同位素标记技术研究氮相关功能/活性微生物

氮是维持生命活动最重要的营养元素之一,环境微生物在氮的生物地球化学循环中起着重要作用,但由于大部分微生物不可培养,对其认识非常有限。本文结合表面增强拉曼光谱(Surface-Enhanced Raman Spectroscopy,SERS)与~(15)N稳定同位素标记,证明~(15)N可引起细菌SERS谱峰明显偏移。偏移谱峰可作为细菌同化氮的良好指示。另外~(15)N比例与SERS谱峰呈现良好的线性关系,说明SERS可以用于研究氮相关的功能和活性微生物,并根据偏移程度判断活性。我们也比较了~(15)N、13 C、氘代葡糖糖和氘水引起的SERS谱峰偏移,结果显示位于腺嘌呤环上的C和N引起的偏移要大于氘重同位素引起的偏移。以上研究有助于选择合适的拉曼-稳定同位素标记方法,针对不同元素进行研究。     

可纺性中温煤沥青的精制工艺

系列实验优选脱除中温煤沥青原生QI的最佳工艺.结果表明,在料液比为1∶0.8g/g,芳脂比为1:0.8g/g,130℃下恒温搅拌30min,静置时间为2h,气相终温为290℃的工艺参数下制备的煤精制中温沥青的物性参数为:灰分0.12％、软化点63.5℃、甲苯不溶物22.05％、喹啉不溶物0.09％、结焦值31.95％,可用于可纺性沥青原料.     

沉淀法制备纳米ZrO2粉末过程中团聚体形成与控制的研究

依据沉淀过程的动力学分析,研究了沉淀法制备纳米ZrO2粉末团聚体的形成机理及控制技术.实验结果表明:在沉淀反映过程中,当晶粒聚集形成胶粒的初始聚集过程成为控制过程时,粉末的团聚体形成于沉淀反映过程;当胶粒聚集形成三维网络状更大聚集体的二次聚集过程成为控制过程时,团聚体形成于干燥煅烧过程.沉淀过程中,同时引入合适的胶体保护剂和络合剂可以控制初始和二次聚集过程,从根本上控制了胶粒的聚集特征,因而控制了粉末的团聚状态.     

固液萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中阿特拉津及其降解产物

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测土壤中阿特拉津及其降解产物残留的分析方法。样品以甲醇-水(4∶1,V/V)作为提取溶剂,使用涡旋振荡提取,采用HPLC-MS/MS法进行测定,外标法定量。在0.01、0.2和5.0mg/kg三个添加浓度水平下,阿特拉津及其降解产物的平均回收率在73.7%~104.7%之间,相对标准偏差为0.4%~5.1%;阿特拉津,羟基阿特拉津在土壤样品中的方法检出限均0.045μg/kg,而脱乙基阿特拉津、脱乙基脱异丙基阿特拉津及脱异丙基阿特拉津在土壤样品中的方法检出限则分别为0.090、0.45和0.90μg/kg。本方法的灵敏度较高,且简便、快速,能较好的解决目标物极性差别大及样品基质对检测结果的干扰等问题,可以满足土壤中阿特拉津及其降解产物残留检测的需要。     

固相萃取/气相色谱-质谱法测定塑料玩具中6种间苯二甲酸酯

建立了固相萃取/气相色谱-质谱法测定塑料玩具中间苯二甲酸二甲酯、间苯二甲酸二乙酯、间苯二甲酸二烯丙酯、间苯二甲酸二(2-乙基)己酯、间苯二甲酸二苯酯和间苯二甲酸二正辛酯6种间苯二甲酸酯的分析方法。样品经乙酸乙酯超声萃取,甲醇沉淀基质,过HLB固相萃取柱净化后,以HP-5MS色谱柱(30 m×250μm×0.25μm)分离,采用选择离子监测模式检测,外标法定量。结果显示,6种间苯二甲酸酯在0.1～5.0 mg/L质量浓度范围内均与对应峰面积呈良好线性关系(r²>0.995),检出限(S/N=3)为0.22～0.60 mg/kg,加标回收率为87.3%～116%,相对标准偏差为1.5%～9.5%。该方法操作简单、快速,灵敏度高,适用于塑料玩具中6种间苯二甲酸酯的测定。     

毛主席,红军战士永远沿着您的革命路线前进

听到伟大领袖和导师毛主席逝世的消息,我的悲痛心情实在难以形容.我吃不下,睡不着,回想着往事.我们的党、我们的军队在毛主席的领导下,所走过的曲折的战斗历程,清楚地浮现在我的脑子里;毛主席为中国革命所建树的丰功伟绩牢牢地记在我的心头. 回想在旧社会,我是个苦孩子.一九三三年红军解放我的家乡时,我加入了红军.一加入红军我们就知道,红军是毛主席领导的;红军要执行三大纪律八项注意和三大任务;跟着红军,天下受苦人就能得解放.我们红军指战员个个英勇奋战,不屈不挠.可是当时我们万万没想到,党内机会主义路线葬送了成千上万的红军战士的生…     

Glaser反应研究新进展

Glaser偶联反应是合成二炔化合物的重要反应,广泛应用于有机合成、材料化学等领域.介绍了近年来Glaser偶联反应中溶剂、氧化剂、底物等领域的研究新进展,指出Glaser偶联反应在不断加深其各方面绿色化研究的同时,多功能团底物的Glaser偶联反应与不对称的Glaser偶联反应也值得关注.     

亲核取代法制备壳聚糖6-OH固载环糊精衍生物

通过苯甲醛对壳聚糖2-NH2希夫碱化保护后,将壳聚糖C6位—OH与对甲苯磺酰氯反应形成对甲苯磺酰酯;然后用β-环糊精(-βCD)的单—NH2取代衍生物与之发生亲核取代反应,将环糊精固载到壳聚糖分子链上;最后,将得到的固载产物中的希夫碱脱保护后得到壳聚糖6-OH定位固载环糊精衍生物.采用FTIR,13C-NMR,元素分析,UV等表征手段对各步产物的结构进行了表征.紫外光谱法测定表明,-βCD在壳聚糖分子链C6位上的固载率达到了170.81μmol.g-1,远高于文献报道的其它方法制得的固载产物.采用XRD对各步产物的结晶性能进行了研究.