高速匀浆提取-高效液相色谱法测定烟草样品中多酚

提出了高效液相色谱法测定烟草样品中多酚含量的方法。烟草样品经甲醇-水(80+20)溶液匀浆提取,提取液用装有MCI-GEL反相树脂的固相萃取小柱脱脂,以Waters XTerraRP-18(3.9 mm×150 mm,5μm)色谱柱为固定相,乙酸(1+99)和甲醇为流动相梯度洗脱,用二极管阵列检测器于345 nm波长处检测。烟草中主要的植物多酚均达到基线分离,方法加标回收率为95.2%～105.2%,相对标准偏差(n=7)为1.6%～3.0%。     

关键制丝工艺对烟气成分中挥发性成分的影响

采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定了不同制丝工艺参数(松散回潮的热风温度、切丝宽度、HT工作蒸汽流量、烘丝热风温度和排潮风门开度)条件下制成的卷烟样品烟气成分中的挥发性成分。结果表明:酯类物质的释放总量在这些工艺参数条件下存在极显著差异的水平,说明酯类物质的释放总量在5种工艺参数不同条件下的变化是极明显的。综合分析部分致香成分和简单酚类的释放总量,选取样品2与样品4的工艺参数条件进行对比可知较高的松散回潮热风温度和烘丝热风温度更加有利于增加卷烟烟气中挥发性成分的释放量;在增加卷烟香吃味方面样品4的工艺参数条件为最佳生产条件,在该工艺条件下生产出的卷烟样品其烟气成分中致香成分的释放总量最多。     

高效液相色谱法测定烟草中淀粉和果胶含量

烟草中的淀粉和果胶用盐酸水解,水解产生的葡萄糖和半乳糖醛酸以Waters Sugar Pak Ⅰ钙型阳离子交换柱为固定相,0．05 g·L-1 EDTA钙钠溶液为流动相进行分离,示差折光检测器检测葡萄糖和半乳糖醛酸的含量。由葡萄糖和半乳糖醛酸含量换算为淀粉和果胶含量。方法检出限为葡萄糖2．0 mg·L-1、半乳糖醛酸1．0 mg·L-1,方法用于几种烟草样品中淀粉和果胶含量的测定,结果的相对标准偏差为1．4％-1．8％,标准回收率在96％-105％之间。     

高效液相色谱法测定饮料中糖、甘油和乙醇

研究了高效液相色谱法测定饮料中糖、甘油和乙醇的方法。饮料样品用WatersSep Pak C18固相萃取小柱预分离 ,以WatersSugar Pak 1钙型阳离子交换柱为固定相 ,0 .0 5 g·L- 1ED TA钙钠水溶液为流动相 ,示差折光仪为检测器 ,一次进样测定饮料样品中的糖、甘油和乙醇。检出限在微克级 ,RSD在 0 .6 8%～ 2 .1%之间 ,标准回收率在 96 %～ 10 7%之间。方法用于几种饮料样品的测定 ,结果满意     

四-(对甲基苯基)-卟啉柱前衍生固相萃取富集高效液相色谱法测定烟草中痕量铅、镉、汞

研究了用四-(对甲基苯基)-卟啉柱前衍生、固相萃取富集、高效液相色谱法测定烟草中痕量Pb、Cd、Hg的方法。烟草样品用微波消化后，用四-(对甲基苯基)-卟啉(T4MPP)柱前衍生，用Waters Sep-Park-C18固相萃取微柱萃取富集Pb、Cd、Hg的T4MPP络合物，富集倍数为50倍；然后用甲醇(内含0．01mol/L四氢吡咯-醋酸缓冲盐(pH＝10))和四氢呋喃(内含0．01mol/L四氢吡咯-醋酸缓冲盐(pH＝10))梯度洗脱为流动相，Waters Xterra TM RP18(3．9(150)色谱柱为固定相分离，用二极管矩阵检测器检测；Pb、Cd、Hg的含量在1-120ug/L范围内与峰面积呈线性关系，根据信噪比(S/N＝3)，方法检测限为：Pd0.3ug/L,Cd0.5ug/L和Hg0.3ug/L，方法相对标准偏差为2．6％-4.1％，标准回收率为91％-107％，该方法用于测定烟草中的Pb、Cd、Hg，结果令人满意。     

二安替比林邻溴苯甲烷光度法测定环境水样中的Cr（Ⅲ）及CⅥ）

研究了在磷酸介质中，Ｍｎ（Ⅱ）和吐温２０协同作用下，二安替比林邻溴苯基甲烷和Ｃｒ（Ⅵ）生成橙色产物，λｍａｘ＝４８０ｎｍ，ε＝９．１９＊１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１，Ｃｒ（Ⅵ）含量在每５０ｍＬ０－３．０μｇ内符合比尔尔律。     

二安替比林—（3,4）—二甲氧基苯基甲烷与铈显色反应的研究及应用

二安替比林芳香族甲烷衍生物被高价金属离子氧化而显深色,因此能用作这类离子的显色剂.我们曾合成过一系列的二安替比林芳香族甲烷衍生物,并广泛用于钒,铬,铈的测定.在此基础上我们研究了二安替比林-(3,4)-二甲氧基苯基甲烷(DADMPM)与Ce(Ⅳ)的显色反应条件及应用,用于镁合金中痕量铈的测定,体系灵敏度高,稳定性好,结果满意.1 试验部分1.1 主要仪器与试剂722型分光光度计铈标准溶液:用优级纯硫酸铈按常规方法配成含Ce(Ⅳ)100μg·ml~(-1)贮备液,标定,使用时稀释成5.0μg·ml~(-1)的标准工作液.Mn(Ⅱ)溶液:用MnSO_4·H_2O配成6.0mg·ml~(-1)的水溶液     

高效液相色谱法快速测定满山红中槲皮素和杜鹃素的研究

研究了用固相萃取预分离,高效液相色谱法测定满山红中槲皮素和杜鹃素。槲皮素和杜鹃素用90%甲醇加热回流提取,提取液用Waters Sep-Pak-C18固相萃取小柱预分离,然后用ZORBAX Stable Bound(50×4.6 mm i.d.,1.8μm)色谱柱,以0.2%的磷酸和甲醇(52∶48,V/V)为流动相,槲皮素和杜鹃素在1.0 min内可达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器检测。方法的加入标准回收率为98%~102%,相对标准偏差为1.6%~1.8%。本法可用于满山红样品中的槲皮素和杜鹃素的测定,结果满意。     

2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯胺固相萃取光度法测定痕量钯的研究

根据2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯胺(QADEAA)与钯的显色反应及MCI-GEL反相固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的方法。在0.2～2.0 mol·L-1的盐酸介质中,溴化十六烷基三甲胺 (CTMAB) 存在下,QADEAA与钯反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被MCI-GEL 反相固相萃取小柱萃取富集,富集的络合物用丙酮洗脱后用光度法测定,在丙酮介质中体系λ_max＝615 nm,ε＝1.37×105 L·mol-1·cm-1。钯含量在0.01～1.5 mg·L-1内符合比尔定律,方法用于痕量钯的测定,结果令人满意。     

催化动力学光度法测定钌

在磷酸介质中,痕量钌（Ⅲ）对溴酸钾氧化二安替比林对氨基苯基甲烷（DApAM）的显色反应具有明显的催化作用,研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,据此建立了一种测定痕量钌（Ⅲ）的新方法,其检测限为2．10×10－9g／mL,针含量在0－20μg／L内符合比尔定律,方法用于贵金属精矿中痕量钌的测定,结果满意。