新试剂SBDR固相萃取光度法测定烟草中汞

在pH为3.5的HOAc-NaOAc缓冲介质中,吐温-80存在下,对磺酸基苯基亚甲基若丹宁(SBDR)与汞反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被Waters Sep-Pak-C18固相萃取小柱萃取,小柱上富集的络合物用1.0 mL无水乙醇洗脱后在乙醇介质中,于其吸收峰550 nm处用1 cm微量比色皿测定吸光度。该显色体系的表观摩尔吸光系数ε=1.05×105L.mol-1.cm-1。汞含量在0~4μg/50 mL内符合比耳定律,方法用于烟草中汞含量的测定,测得RSD(n=7)小于2.5%,回收率在97%~103%之间,测得结果与AAS法测得结果一致。     

2-(H-酸偶氮)-4,5-二硝基苯酚与钍的显色反应研究及其应用

研究了 2 (H 酸偶氮 ) 4 ,5二硝基苯酚 (HADNP)与钍的显色反应 ,在 pH 5 .5HOAc NaOAc缓冲介质中 ,溴化十六烷基吡啶 (CPB)存在下 ,HADNP与钍反应生成 2∶1稳定紫红色络合物 ,λmax=6 2 0nm ,ε =1.2 3× 10 5L·mol- 1·cm- 1。钍含量在 0～ 30 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,方法用于环境水样品中钍含量的测定 ,结果满意。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定卷烟包装材料中残留溶剂

提出了顶空固相微萃取-气相色谱法测定卷烟包装材料中常用溶剂的方法。为使固相微萃取达到更高的效率,选用75μm CAR/PDMS的固相微萃取头,萃取温度及时间为100℃和40min,解吸温度及时间为200℃和10min。用DB-1石英毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器检测。方法的加标回收率在79%～92%之间,相对标准偏...     

微柱高效液相色谱和质谱法测定烟草样品中的多酚

植物多酚是烟草中一类重要物质,它们在烟草中的含量对烟草质量有重要影响,因而研究烟草及其制品中的植物多酚具有重要意义。高效液相色谱法是测定其常用的一种方法。和常规高效液相色谱相比,微柱高效液相色谱由于具有流动相消耗小,分析时间短,可不分流直接和质谱连用等特点,近几年来得到了迅速发展。我们研究了用WatersXterraTMRP18(1.0×50mm,2.5μm)微柱为固定相液相色谱法测定烟草中的多酚,烟草中的主要多酚在4.0min内可达到基线分离,和常规液相色谱相比大大节约了分析时间。并用大气压电离质谱和二次质谱技术对未购到标样的绿原酸异构体作了辅助定性,方法用于烟草样品中多酚的分析,回收率在97％-103％之间,RSD在1.4％～1.9％之间,结果令人满意。     

催化光度法测定铑的研究及其应用

在磷酸介质中,铑(Ⅲ)对溴酸钾氧化二安替比林对氨基苯基甲烷(DApAM)显色反应具有明显的催化作用,由此建立了一种铑的高灵敏分析方法,其检出限为2.0×10-2μg·L-1,铑(Ⅲ)含量在0～30μg·L-1范围内符合比耳定律,方法用于催化剂中痕量铑的测定,结果满意。     

2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-苯二酚固相萃取光度法测定铜的研究

合成了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-苯二酚(QAMDHB),并研究了试剂与铜的显色反应,在pH 2.2磷酸-磷酸二氢钾缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB)存在下,QAMDHB与铜反应生成21稳定络合物,该络合物可被Waters PorapakR Sep-Park-C18固相萃取小柱萃取,用乙醇洗脱后用光度法测定,在乙醇相中λmax=550nm,ε=3.92×104L@mol-1@cm-1.铜含量在0～1.0μg@ml-1范围内符合比耳定律,方法用于环境水样中铜含量的测定,结果满意.     

1,2,4,5-苯四酚-四乙酸比浊法测定烟草中的钾含量

1　引　　言钾是烟草中最重要的元素之一 ,其含量对烟草质量有重要影响 ,因而烟草中钾含量的测定具有重要意义。烟草中钾含量的测定常用四苯硼钠重量法或火焰光度法 ,利用比浊法测钾也有报道。 1 ,2 ,4,5 苯四酚 四乙酸的合成和用作钾离子沉淀剂已见报道 ,该试剂对钾具有较好的选择性 ,但用于钾的定量分析还未见报道过。我们发现在聚乙烯醇介质中 ,钾离子和 1 ,2 ,4,5 苯四酚 四乙酸形成稳定的胶体沉淀 ,基于此建立了一种在聚乙烯醇介质中光度比浊测定钾的方法 ,方法快速、简便、准确 ,为快速测定烟草及其制品中的钾含量奠定了基础。2　实…     

快速分离柱高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的主要羰基化合物

选择2,4-二硝基苯肼(DNPH)为羰基化合物的衍生化试剂,建立了快速分离柱高效液相色谱测定卷烟主流烟气中8种羰基化合物的方法。采用经2,4-二硝基苯肼酸性溶液处理过的剑桥滤片捕集烟气,再用含2%（体积分数）吡啶的乙腈溶液进行萃取,以ZORBAX Stable Bound色谱柱(50 mm×4.6 mm,1.8 μm)进行快速分离,最后由二极管阵列检测器于365 nm下进行检测。该方法的回收率为89.1%～99.2%,相对标准偏差（RSD)在6.0%以下。该方法分析时间短,流动相消耗少,且操作简便、重复性好、回收率高。     

褪色光度法测定痕量铜

二安替比林甲烷芳香族衍生物能被高价金属离子 V( )、Cr( )、Mn( )氧化显深色而被用作这类离子的显色剂[1 ,2 ] 。目前该类试剂已广泛用于钒、铬和锰的分析[3～ 5] 。发现 Cu2 对 Mn ( )催化KMn O4氧化二安替比林对碘苯基甲烷 ( DAp IM)显色具有强烈的褪色干扰作用 ,其褪色灵敏度高于相应的氯代和溴代衍生物 ,据此建立了测定铜的方法 ,此法用于生物样品中痕量铜的测定 ,结果满意。1　试验部分1 .1　仪器与试剂72 2型分光光度计铜标准液 :用电解铜按常规方法配成含 Cu( )1 .0 mg.ml- 1 储备液 ,使用时稀释成 1 .0 μg.ml- 1 标准…