13种多酚类异构体的超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱分析

建立了13种多酚类异构体的超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱（Ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry, UPLC-QTOF）分析方法。采用Kinetex 2.6 mm Biphenyl色谱柱（2.1 mm×100 mm，100 Å），以0.1%甲酸水溶液-甲醇/乙腈（v/v=30/70）为流动相，梯度洗脱，在负离子模式下全扫描采集；基于化合物一级精确质量数、同位素分布、二级全谱以及保留时间，对山奈酚、樱花素、绿原酸、橙皮甙及其异构体等13种多酚进行了分析。将建立的多酚类异构体筛查方法应用于桑叶茶和绿茶实际样品分析中，检测到绿原酸及其异构体和山奈酚-3-O-葡萄糖醛酸苷等7种组分。该方法可用于茶多酚等植物多酚类或有机合成多酚类化合物的快速筛查及定性定量分析。      

微波消解-双波长双指示剂动力学光度法测定人发中的痕量铁

研究了微波消解人发的最佳条件,同时研究了在HNO3介质中,痕量铁(Ⅲ)催化H2O2氧化甲基紫和亚甲基蓝褪色的指反应,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。方法的线性范围为0.005~0.05μg/mL,检出限为1.02×10-4μg/mL。该方法可用于人发中痕量铁的测定。     

电化学氧化-荧光分析法测定肾上腺素

通过电化学氧化肾上腺素,使其生成羟基吲哚类荧光物质(λem=490nm),实现了药物中肾上腺素含量的电化学氧化-荧光检测。研究结果表明,荧光强度与肾上腺素浓度分别在2.00×10-7—1.00×10-6mol/L和1.00×10-6—4.00×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为6.70×10-8mol/L。该方法用于药物制剂中肾上腺素含量的测定,相对标准偏差小于1.88%(n=7),加标回收率为88.4%—116.6%。     

突破衍射极限的超级透镜技术及其应用研究

基于超材料的超级透镜能让携带物体高频信息的倏逝波分量参与成像,从而实现对小于半个工作波长的超精细结构的分辨。分析了几种典型的超透镜,如近场、远场和双曲超透镜的工作原理和研究进展,并对超透镜技术在实时生物成像、高密度光存贮、光刻等方面的应用前景进行了分析和总结。     

过膨胀超音速蒸汽浸没射流凝结的实验研究

针对入口压力为 0.20～0.60 MPa 的饱和蒸汽在 20～70℃过冷水中形成的过膨胀超音速蒸汽浸没射流凝结进行了实验研究.观察到了渐缩形、收缩-膨胀-收缩形、收缩-膨胀-发散形和发散形汽羽,汽羽形状主要由入口蒸汽压力和过冷水温度决定,给出了汽羽凝结形态分布图.同时,给出了汽羽的轴向和径向温度分布规律,在靠近喷嘴附近,温度变化幅度比较大,在远离喷嘴处,温度变化趋于平缓;汽羽的轴向温度分布与汽羽的形状密切相关.     

液液萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用测定纺织废水中痕量禁用偶氮染料

建立了液液萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定纺织废水中痕量偶氮染料的方法。废水中的偶氮染料在碱性条件下经连二亚硫酸钠还原成芳香胺后,先用叔丁基甲醚液液萃取、盐酸反萃进行预浓缩及净化;再以乙腈-氯苯体系进行分散液液微萃取,气相色谱-质谱测定。对前处理条件进行了优化,考察了酸碱度及盐效应对芳香胺萃取效率的影响,结果表明：液液萃取过程中加入30 g NaCl,分散液液微萃取过程中加入1 mL 5 mol/L的NaOH调节体系至碱性才能达到较好的萃取效率。在优化的实验条件下,21种目标物均呈现良好的线性关系,其中13种芳香胺的线性范围为0.05~10 μg/L,7种芳香胺的线性范围为0.05~5 μg/L,2,4-二氨基苯甲醚的线性范围为20~100 μg/L,相关系数为0.996~0.999。20种芳香胺的检出限可达0.05 μg/L,2,4-二氨基苯甲醚检出限为20 μg/L。印染、机织、印花等实际废水加标试验表明,方法的回收率为75.6%~115.1%。该方法富集倍数高,检出限低,适用于纺织废水中痕量禁用偶氮染料的检测。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中31种磺酰脲类除草剂残留

建立了一种基于QuEChERS前处理技术和超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)同时测定土壤中31种磺酰脲类除草剂残留的方法。通过对色谱条件、提取溶剂、净化剂等进行优化,确定以甲醇和0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵为流动相,1%(体积分数)乙酸-乙腈为提取溶剂,C18(25.00 mg/mL)为净化剂。31种磺酰脲类除草剂的线性关系良好,相关系数(r2)均不小于0.998 0,定量下限(S/N=10)为0.012~2.321μg/kg。3个加标水平(10、100、400μg/kg)下的平均回收率为71.8%~119%,相对标准偏差(RSD)为0.62%~13%。除烟嘧磺隆、三氟啶磺隆钠、玉嘧磺隆、啶嘧磺隆、氯吡嘧磺隆为中等强度基质效应外,其余待测物均表现为弱基质效应。该方法简便易操作,具有较好的灵敏度和准确度,适用于土壤中31种磺酰脲类除草剂残留的同时检测。     

电子化物Li_3@calix[4]pyrrole和Li_3O@calix[4]pyrrole的结构及非线性光学性质的理论研究

对超碱金属电子化物Li3@calix[4]pyrrole和Li3O@calix[4]pyrrole的几何结构、相对稳定性和非线性光学性质进行了理论研究.2个体系分别含有4个和2个稳定异构体.通过与Li@calix[4]pyrrole比较发现,以超碱金属Li3和Li3O为电子供体可以给体系带来更大的非线性光学响应.当Li3和Li3O分子平面与calix[4]pyrrole配体的4个N原子构成的平面平行作用时,超碱金属的电离程度更高,体系具有更大的一阶超极化率值.     

氯吡苯脲标准物质的研制

采用半制备液相色谱法制备了氯吡苯脲标准物质。以UV,IR,MS和NMR方法对氯吡苯脲标准物质进行定性分析,高效液相色谱方法进行了均匀性检验和稳定性检验,经F检验表明,在置信区间为95%的范围内测定结果稳定性良好。利用国内8家资质合格的实验室进行联合定值,计算出不确定度。氯吡苯脲标准物质的定值结果为99.92%,在置信区间为95%的扩展不确定度为0.06%(k=2)。该氯吡苯脲标准物质可用于有关农药残留检测方法的校正。     

差异Bertrand寡占厂商的技术许可策略

利用消费者效用函数推导出产品市场差异Bertrand价格竞争均衡的一般式;结合技术许可的收入效应与租金耗散效应,分析了差异Bertrand多家对称创新厂商与差异Bertrand双寡头中的唯一创新厂商对竞争对手的固定费用许可策略.结果表明:(1)多家对称创新厂商与唯一创新厂商均选择不向潜在进入者发放许可;(2)只要产品差异程度符合一定条件,差异Bertrand双寡头中的唯一创新厂商将向技术劣势在位竞手许可其各种规模的工艺创新.