混酸分解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定地质样品中铌钽锂铍铷钨

地质样品中的铌、钽、锂、铍、铷、钨元素含量相差大,且同一样品中各元素含量差异也较大。如在原矿中的含量只有几十至几百μg/g,而在精矿中的含量则达到了百分之几至百分之几十,高含量样品中的铌钽元素在强酸性溶液中不稳定,极易水解,准确测定这些元素需要多种方法,分析过程繁琐。传统的分析方法过程复杂、难以实现同时测定多种元素。通过考察分解体系酸的用量选择、提取剂的选择、提取剂用量的选择、测定内标元素的选择,建立了混酸分解-电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中铌、钽、锂、铍、铷、钨元素的测定方法。本文采用氢氟酸-硝酸-盐酸-高氯酸-硫酸分解样品,用3～4滴氢氟酸+ 5 %硫酸+ 5 %过氧化氢萃取体系代替常规有机酸(酒石酸等。)萃取体系。采用ICP -MS同时测定各含量段地质中铌、钽、锂、铍、铷、钨的不同含量。采用该方法测定国家一级标准物质 GBW07155、GBW07153 、GBW07185,结果表明,各元素的检测结果与认定值无显著性误差,精密度RSD（n=6）0.45%～4.05%,准确度?lgC （n=6）在-0.008%～0.009%之间,适用于地质样品中的铌、钽、锂、铍、铷、钨元素的测定。     

微米晶单斜氧化锆高压相变制备亚微米四方多晶氧化锆

高压相变已逐渐发展成为一种制备纳米/亚微米多晶陶瓷块体材料的有效方法。高压可以抑制原子的长程扩散进而抑制晶粒长大,高压下截获的新相不受初始材料晶粒尺寸的制约,通过热力学调控可以得到晶粒尺寸更小的多晶块体材料。陶瓷材料在特定热力学条件下通常会发生相变,新相的形成要经历形核、生长的过程。采用晶粒尺寸为2μm的单斜ZrO2与晶粒尺寸为50 nm的Y2O3以97:3的摩尔比混合,在5.5 GPa、800～1700℃温压区间内对初始材料进行烧结,采用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜对所得样品进行表征。研究结果表明:高压下截获了单斜相和亚微米四方相复合的多晶ZrO2块体材料,1200、1400、1600和1700℃温度下获得的四方相的平均晶粒尺寸为(145±62) nm、(246±165) nm、(183±62) nm和(245±107) nm。利用高压相变以微米晶制备细晶粒多晶块体材料,可以避免常规方法中以纳米粉末为初始材料制备细晶粒多晶块体材料存在的团聚、吸附及晶粒长大的问题,进而发展一种以微米晶为初始材料通过高压相变制备高性能细晶粒多晶块体材料的方法。     

Si-CNT循环催化N_2O与CO反应的理论研究

通过非金属催化转化有毒气体来解决环境问题已经成为最有效最有前景的方法.基于密度泛函理论(Density Functional Theory, DFT)研究了Si掺杂碳纳米管(Si-CNT)催化氧化N_2O与CO的反应. N_2O分子更易以直线形式吸附在Si-CNT催化剂上,并分解为N_2和CNT-SiO中间体,对应的活化能垒为2.42 kJ/mol. CNT-SiO中间体很活泼很容易与CO继续反应生成CO_2.通过分析发现CNT既可以作为电子的接受体又可以作为电子的供体,因此帮助了电荷在Si和目标分子之间的转移,这将为探索其它类似催化剂起到一定的帮助作用.     

基于聚谷氨酸修饰玻碳电极的甲基对硫磷电化学传感器

制备了一种简单的聚谷氨酸修饰玻碳电极的用于检测甲基对硫磷的电化学传感器。 并应用循环伏安法研究了甲基对硫磷在该修饰电极上的氧化还原行为;甲基对硫磷的浓度检测采用差分脉冲伏安法,结果表明,甲基对硫磷在5.0×10-7～7.5×10-4 mol/L浓度范围与响应电流有良好的线性关系。 甲基对硫磷检测限（S/N=3）可达1.0×10-9 mol/L。 该法制备的传感器有望应用于实际样品中的甲基对硫磷的检测。     

可溶液加工蓝色聚集诱导发光小分子的合成及其器件性能

利用四苯基甲烷中碳原子特殊的sp³轨道杂化结构来打断并控制分子内共轭程度,并采用硅原子替换四苯基甲烷中的碳原子合成四苯基硅烷.将这两种结构作为核,在其四周以四苯乙烯（TPE）或三苯乙烯（triPE）修饰,设计并合成了六个具有聚集诱导发光（AIE）效应的小分子.这些分子均可以溶解在常见有机溶剂中并具有良好的热稳定性.通过溶液旋涂法将其应用到有机电致发光器件（OLED）中,得到最好的器件效率为亮度最大值（L_max）1730 cd·m^-2,电流效率最大值（L_max）2.21 cd·A^-1,功率最大值（η_p,max）0.77 lm·W^-1,外量子效率最大值（η_ext,max）1.01%.     

现代测试技术在地球化学勘查中的应用

上世纪80年代以后进行的1∶20万水系沉积物扫面,个别元素分析质量不稳定,达不到设计要求,如镉、钴、铜、镧.利用大型分析仪器为手段,建立了稀有、稀散、稀土和铂族元素的测试方法,分析数据符合地球化学填图的要求,为地质找矿工作新的突破做出贡献.     

烟煤煤焦高温热失活特性

通过热重(TG)实验研究了不同温度和时间下烟煤煤焦反应性的变化特性,辅助拉曼光谱对烟煤煤焦反应性变化的原因进行了分析,得到了煤焦热失活动力学模型。结果表明,随着热处理温度(HTT)和时间的增加,煤焦的反应性逐渐降低;煤焦的有序化程度随着热处理温度的升高而加深,说明煤焦在高温热处理下结构趋于稳定,是煤焦失活的主要原因.改进并用实验值验证了Salatino等人提出的煤焦热失活动力学模型,得到了可以用于CFD软件的煤焦热失活动力学模型.     

基于UWP跨平台移动式可燃气体检测报警器智能检定系统的研制

将UWP(Windows通用应用平台)技术应用于可燃气体检测报警器智能检定系统的设计,研制移动式可燃气体检测报警器智能检定系统。该系统包括移动端和PC端,移动端包括委托单信息处理、检定数据处理、数据上传、XML数据管理4个模块;PC端包括上传信息读取、委托单/证书/记录生成及打印两个模块。该系统的研制实现了检定系统在手机、平板、智能检定工作台等的跨平台应用,提高了报警器的检定效率。     

不同种皮颜色花生糖含量近红外模型的构建

花生籽仁中的糖含量是影响食味品质的重要指标,建立快速测定糖含量的方法可有效提高食用型花生的检测效率。样品外观颜色是影响近红外分析的重要因素之一,按样品外观颜色分类定标（校正）更有利于提高模型的预测性能。研究选择不同糖含量的花生种质332个,采用色差仪将花生种质按种皮颜色分成黑紫色、红色和粉色三大类。采用3,5-二硝基水杨酸法、蒽酮乙酸乙酯法、蔗糖酶法分别测定籽粒中的总糖、可溶性糖及蔗糖含量。总糖含量分别在6.42%～39.53%（黑紫色籽粒）、9.66%～39.71%（红色籽粒）和8.52%～38.84%（粉色籽粒）之间;可溶性糖含量分别在2.4%～14.32%（黑紫色籽粒）、2.94%～13.75%（红色籽粒）和2.19%～14.53%（粉色籽粒）之间;蔗糖含量分别在0.92%～7.53%（黑紫色籽粒）、1.05%～7.23%（红色籽粒）和0.95%～7.99%（粉色籽粒）之间,变异系数均在33%以上。采用瑞典波通DA7250型近红外分析仪（950～1 650 nm）采集籽粒的近红外光谱值,选用基于全波段的偏最小二乘回归法（PLSR）,通过对比单一和复合预处理方法,对比模型的相关系数和误差确定最佳预测模型。分别建立了黑紫色、红色、粉色花生籽仁的总糖含量、可溶性糖含量和蔗糖含量的近红外光谱定标模型,共计9个模型,预测相关系数（R_c）在0.883～0.925之间,预测均方根误差（RMSEC）在0.370～1.988之间。对总糖含量所建立的模型中,粉色种皮花生的预测相关系数R_c可达0.925,RMSEC为1.705;对可溶性糖含量所建模型中,黑紫色种皮花生的预测相关系数R_c可达0.921,RMSEC为0.667;对蔗糖含量所建的模型中,粉色种皮花生的预测相关系数R_c可达0.914,RMSEC为0.435。并分别用15份种质进行外部验证,9个模型的预测相关系数R_p在0.892～0.967之间,预测均方根误差RMSEP在0.327～2.177之间。本研究建立的近红外光谱模型可同步、快速地检测花生籽粒中的多种糖含量,为高糖含量的鲜食花生育种提供了技术支持。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水稻基质中阿维菌素残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定水稻基质中阿维菌素残留量,考察了基质效应,并对实际样品进行了检测.稻田土、稻壳、糙米和稻杆经乙腈振荡提取,稻田水经乙酸乙酯液液分配提取后,用C18固相萃取小柱或弗罗里硅土柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子扫描测定残留的阿维菌素.稻田土、稻田水和糙米的3种添加浓度(1.0,10.0和100 μg/kg或μg/L)的平均回收率为84％～107％,相对标准偏差为4.7％～13.6％.稻壳和稻杆的2档添加浓度(10.0和100 μg/kg)的平均回收率为90％和103％,相对标准偏差为8.4％～12.9％.本方法在稻田水、糙米和稻田土中的检出限为0.3μg/kg在稻壳和稻杆中检出限为3.0 μg/kg,低于欧盟和日本在稻米中制定的阿维菌素最大残留限量值.阿维菌素在2.0～100 μg/L范围内线性关系良好( r＞ 0.999).