化学方法和ICP-AES结合测定煤中全硫含量

结合国标中煤样的化学预处理方法和仪器分析方法,提出了一种新的测定煤中全硫含量的方法。该方法用时间少,准确度高,再现性好,适合批量样品的测试。     

ECR离子源中的微波功率在线测量

 在中子发生器中采用ECR离子源是一种新技术。由于受结构的限制,ECR离子源不能像高频源离子源那样通过观察气体放电的颜色判断其工作状态,所以在运行中调节状态非常困难。解决这个问题的方法是：用定向耦合器加微波小功率计的方法在线测量ECR离子源的微波入射功率,通过微波入射功率可以直接得到ECR离子源引出离子束流的大小,从而推断微波信号源的放电过程是否正常,然后调整ECR离子源,最终使中子发生器工作在最佳状态。从ECR离子源后面的引出电极测得的最大束流为20 mA,且工作长时间稳定,当微波功率在160 W~500 W之间时,放电效果较好,离子束流随微波功率的增加而增加。     

同位素内标-高效液相色谱串联质谱法测定乳及乳制品中13种β-受体激动剂类药物残留

建立了乳及乳制品中13种β-受体激动剂类药物多残留的同位素内标-高效液相色谱串联质谱分析方法。样品经三氯乙酸沉淀蛋白,提取液经SupelcleanLC-SCX固相萃取柱净化后,用HPLC-MS/MS进行测定。采用AgilentEclipse Plus C18色谱柱(2.1×150 mm,3.5μm),0.1%甲酸水-乙腈流动相进行梯度洗脱,用电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行MS/MS检测。其中克伦特罗在0.05～5.0μg/kg线性范围内,其余12种分析物在0.25～10μg/kg线性范围内具有较好的线性关系,相关系数r>0.9988。方法检出限(LOD)为0.02～0.17μg/kg,定量限(LOQ)为0.05～0.48μg/kg。空白样品添加回收率为83.2%～102.6%,相对标准偏差为5.0%～13%。     

The fragmentation of 20Ne at 400 A MeV

The total charge-changing cross sections and partial cross sections for the production of projectile fragments are measured in the interactions of 400 A MeV ²⁰Ne with aluminum, carbon and polyethylene targets sandwiched with CR-39 plastic nuclear track detectors. The measured total charge-changing cross sections are compared with the predictions using the Bradt-Peters semi-empirical formula, and the NUCFRAG2 and PHITS models. It is shown that the measured experimental results are in good agreement with the theoretical model prediction and other experimental results, and it can be clearly seen that the partial cross sections for fragment production show obvious odd-even effects.     

反射式光学电压互感器光路建模及偏振误差分析

光路系统的偏振误差极大地制约着准互易反射式光学电压互感器的准确度.借助琼斯矩阵,建立了分立光学器件及光纤熔接点的传输模型,推导出完整的电压互感器光路系统的数学模型.以此模型为基础,对电压互感器中的偏振误差进行了仿真分析.结果表明:光源偏振度、起偏器消光比及起偏器与相位调制器的对轴角度主要影响系统的检测灵敏度;法拉第准直...     

中子发生器束流传输光学系统研究及模拟计算

 束流传输系统是中子发生器研制、调试和技改等工作顺利进行的重要依据。为此开展了中子发生器束流传输系统研究工作,阐述了传输系统光学特性和组成。以ns-200中子发生器为代表实例,详尽地分析了传输系统的组成和各光学透镜的特性。根据LEADS软件要求,生成该器束流传输系统数据输入卡,调用软件相应各光学元件计算模块,进行了模拟计算,给出了束流传输包络图。束流传输模拟计算结果与原设计要求基本一致。     

高效液相色谱-串联质谱法测定生鲜乳中三聚氰胺的含量

采用高效液相色谱-串联质谱法测定生鲜乳中三聚氰胺残留量。样品经乙腈溶液超声提取,过Waters Oasis MCX固相萃取小柱净化,50℃氮气吹干,再用1.0mL乙腈溶解后供高效液相色谱-串联质谱分析。以Waters Hilic色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm)为固定相,用乙腈-5mmol·L-1乙酸铵(95+5)溶液洗脱,采用电喷雾正离子模式多反应监测,内标法定量。三聚氰胺的质量浓度在10.0μg·L-1以内呈线性,检出限(3S/N)为0.5μg·kg-1。取空白样品在3个标准加入水平下进行回收和精密度试验,回收率在99.8%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)在1.9%~3.2%之间。     

柔性钯-银纳米线电极用于非酶葡萄糖检测

糖尿病现已成为困扰全球人类健康的突出问题。微创检测血糖给患者带来不便和痛苦,而可穿戴无创血糖检测正成为研究和关注的热点。采用聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane,PDMS)为柔性基底,以均匀涂布的银纳米线(Silver nanowires, AgNWs)为导电层,利用电化学方法将钯纳米粒子均匀沉积在AgNWs上,制备出不同沉积圈数的新型钯-银纳米线(Pd-AgNWs)柔性电极。以其作为工作电极,采用循环伏安法检测葡萄糖,发现沉积25圈钯的Pd-AgNWs电极在葡萄糖检测中具有最佳的电化学响应。优化了检测葡萄糖的实验条件,采用电流-时间法检测葡萄糖的两段线性范围分别为0.02～0.5 mmol/L和1～4 mmol/L,检出限为1μmol/L(S/N=3),响应灵敏度为33.18μA/cm²(mmol/L)。此电极表现出良好的重现性、稳定性和选择性,在无创唾液葡萄糖检测中具有良好的应用前景。     

金属Bi原位修饰具有(110)暴露面和表面氧空位的BiOBr以增强太阳光催化降解气相正己烷（英文）

烷烃是石油化工行业排放的一类重要的人为污染物.烷烃排放到大气后,很容易与大气中的活性物质发生反应,转化为复杂的臭氧和有机气溶胶等二次污染物.而这些二次污染物对大气环境和人类的负面影响更为显著.因此,有效地消除排放源中的烷烃以实现对大气环境和人类健康的保护是迫切需要的.近些年来,基于太阳光和Bi基半导体的光催化降解气相污染物受到了研究人员的广泛关注.然而,目前有关光催化在气相直链烷烃净化中的应用仍然很少.本文采用溶剂法合成了一系列Bi/BiOBr复合材料,并将其应用于太阳光催化降解典型的气相直链烷烃正己烷.XRD, SEM和TEM表征结果表明,反应溶剂中官能团数量的增加(从甲醇、乙二醇到甘油)和溶剂热温度的提高(从160, 180到200℃)均有助于实现具有(110)暴露面的BiOBr纳米板上金属Bi纳米球的原位修饰.同时Raman和XPS表征结果表明, Bi与BiOBr在(110)暴露面上形成了化学键,进而导致表面氧空位形成.在实验室自制的光催化反应器中研究了Bi/BiOBr复合材料的太阳光催化降解正己烷性能.120 min的降解反应结果表明,适量金属Bi原位修饰有利于促进BiOBr对...     

扫描电化学微探针的发展及其在局部腐蚀研究中的应用

简要概述当前国内外具有空间分辨能力的扫描微探针技术及其在腐蚀研究中的应用,包括扫描微电极技术(SMET)、扫描电化学显微镜(SECM)、原子力显微镜(AFM)、扫描Kelvin探针技术(SKP)等,其中SMET、SECM、SKP及局部交流阻抗技术可直接测定腐蚀电极表面或界面电化学不均一性的分布图像,而原子力显微镜技术则是通过分子间作用力从纳米尺寸测量腐蚀过程表面形貌的变化.文中侧重介绍作者近年先后建立的具有微米空间分辨度的电化学微探针技术,并利用各种扫描探针技术研究金属/溶液界面电化学不均一性及其局部腐蚀过程.研究表明,空间分辨电化学方法的发展及应用,加深了人们对金属表面和金属/溶液界面电化学不均一性,特别是金属局部腐蚀发生、发展及过程机理的认识.