高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶中咖啡酸苯乙酯

采用高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶中的咖啡酸苯乙酯。蜂胶样品经甲醇超声提取。以Sepax GP-C18色谱柱为分离柱,以各含(φ)0.5%甲酸的甲醇和5mmol·L-1乙酸铵溶液按体积比为80比20的混合液作为流动相进行分离。采用电喷雾负离子源多反应监测模式检测。咖啡酸苯乙酯的质量浓度在0.2~500μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.003g·kg-1。在0.01,0.1,1.0g·kg-1 3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在73.0%~98.1%之间,相对标准偏差(n=5)不大于3.5%。     

铅与呋喃甲酰基吡唑啉酮、联吡啶三元配合物吸附波的研究

在pH=3．51的HAc-NaAc介质中,测得1-苯基-3-甲基4-(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5(HPMαFP)与2,2′-联吡啶(dipy)合铅三元配合物的灵敏极谱波(-0．73 V(vs．SCE))。铅浓度在0．002～9×10-6 g／mL范围内与峰电流分段呈良好的线性关系,检测下限为2．0×10-9 g／mL。采用多种电化学方法研究了极谱波的性质和电极反应机理。结果证明,-0．73 V处的极谱波为多元配合物吸附波,峰电流由中心离子Pb2 还原产生。根据直线法测得多元配合物组成为n(Pb2 ):n(dipy):n(HPMαFP)=1:1:1,表观稳定常数为5．06×106。体系用于粗盐、蔗糖和化妆品中铅测定,标准回收率为99．3％～100．4％。     

NiO纳米片和多孔纳米片自组装的空心微球的无模板水热法制备与磁学性质

报道一种非常简单的制备NiO和Ni(OH)₂空心微球的无模板水热法, 即通过NiCl₂与氨水在140 ℃水热反应12 h, 制备了Ni(OH)₂纳米片自组装的空心微球, 经400 ℃热处理2 h得到了NiO空心微球. 采用X射线衍射仪、扫描电镜和透射电子显微镜对产物进行表征, 并在室温下测试了它的磁学性能, 结果表明, Ni(OH)₂空心微球的直径约为3～4 μm, 它是由尺寸1.1～1.3 μm左右的六方相结构的Ni(OH)₂纳米片组装而成; NiO空心微球是由立方相纳米片和多孔纳米片组装而成, 它具有弱的铁磁性, 其矫顽力为583 Oe, 剩余磁化强度为0.213 emu/g. 研究了氨在Ni(OH)₂纳米片的形成与组装过程中的作用, 提出了可能的生长机理.     

新型耐甲醇氧还原电催化剂——氮掺杂中空碳微球@铂纳米粒子复合材料

通过模板法制备了一种新型耐甲醇氧还原电催化剂——氮掺杂中空碳微球@铂纳米粒子复合材料(HNCMS@PtNPs)。首先,将铂纳米粒子负载于氨基化二氧化硅微球上,获得PtNPs/SiO₂复合材料。然后通过多巴胺自聚合反应在PtNPs/SiO₂复合材料上包裹聚多巴胺(PDA)膜,将其在氮气气氛中直接进行碳化处理并通过氢氟酸溶液刻蚀去除SiO₂,获得了内嵌有PtNPs的氮掺杂中空碳微球,标记为HNCMS@PtNPs复合材料。采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射仪、拉曼光谱仪、比表面积分析仪和X射线光电子能谱仪对HNCMS@PtNPs复合材料的形貌和结构进行了表征。采用循环伏安法和线性扫描伏安法研究了HNCMS@PtNPs复合材料的电催化氧还原性能。结果表明：HNCMS@PtNPs催化剂的Pt载量高达11.9%(w,质量分数),对氧还原反应具有高电催化活性、高稳定性和优良的抗甲醇性能,是一种具有应用潜力的直接甲醇燃料电池(DMFCs)阴极电催化剂。     

网格结构SnO2纤维的制备及其储锂性能

采用静电纺丝技术由不同浓度纺丝液制备了SnO_2-PVP纤维,并分别在氩气和空气中煅烧后获得SnO_2纤维和SnO_2-C纤维。物化性能表征表明所合成的SnO_2纤维及SnO_2-C纤维具有特殊的网格结构,存在较多空隙能有效缓冲SnO_2充放电过程中剧烈的体积变化,因而样品具有比SnO_2纳米颗粒更好的储锂性能。SnO_2-C纤维中含有较多的C具有较好的倍率性能,但放电容量较低。SnO_2纤维具有较高的放电容量,同时具有较好的循环稳定性。在电流密度为0.4、0.8、1.6、2.4和4 A·g-1,10次循环后放电容量分别达到1 372、832、685、642和599 mAh·g~(-1),且当电流密度回落至0.4 A·g-1时放电容量可恢复到1 113 mAh·g-1;另外在电流密度1.6 A·g-1下充放电200次后纤维的放电容量仍可达到613 mAh·g~(-1)、库伦效率接近100%,表现出极好的倍率性能和循环稳定性。     

高效液相色谱仪蒸发光散射检测器校准用标准物质的选择

对高效液相色谱蒸发光散射检测器(ELSD)校准用标准样品蔗糖–甲醇溶液和对乙酰氨基酚–甲醇溶液进行了研究。实验表明,用蔗糖–甲醇溶液和对乙酰氨基酚–甲醇溶液校准具有ELSD的高效液相色谱仪,其保留时间、峰面积、最低检测浓度3个参数均符合检定校准用标准物质要求。但蔗糖–甲醇溶液色谱峰的对称性差且响应值明显低于对乙酰氨基酚–甲醇溶液,因此用后者作为ELSD检校用标准物质更适合。     

异丁烷脱氢催化剂的研究

本文对异丁烷脱氢反应制异丁烯过程催化剂体系及其反应机理进行了述评,指出异丁烷脱氢依然是最有潜力的转化途径,但非贵金属高效催化剂的研制是其关键.详细总 结了不同载体和助剂对脱氢反应的影响,尤其是载体和助剂的酸碱性以及载体的孔结构.弱 酸中心有利于异丁烷脱氢反应的发生,较小的孔结构能提高反应的选择性.催化剂的抗积炭 性能研究表明: 载体表面的弱酸位和活性组分在表面的高分散度以及碱性助剂的加入,有 利于提高催化剂的抗积炭性能.对异丁烷的脱氢反应机理的研究进行了阐述.     

人外周血CD4+IL-21+记忆T细胞的特征

目的:探讨人外周血中白细胞介索21(IL-21)的产生细胞及其特征.方法:分离人外周血单个核细胞(PBMC),分为不刺激或anti-CD3(OKT3)、OKT3+anti-CD28、PMA+ionomycin刺激四个组,流式细胞术(FCM)检测产生IL-21的细胞亚群.PMA+ionomycin刺激PBMC、纯化CD4+、CD4+CD45RA-、CD4+CD45RA+细胞、脐带血单个核细胞(CB-MC),FCM分析产生IL-21细胞的表型特征和IL-21与Th1、Th2、Th17和Th22细胞因子之间的关系.结果:与OKT3、OKT3+anti-CD28相比,PMA+ionomycin能诱导最高量的IL-21产生.产生IL-21的主要细胞为CD4+T细胞,少数CD8+T细胞.CD4+IL-21+T细胞表达CD45RO,不表达CD45RA,其中部分细胞表达CCR6、CCR7或CXCR5.CD4+CD45RA-细胞表达IL-21远高于CIM+CD45RA+细胞.进一步研究表明,PBMC产生IL-21,而CBMC不产生.此外,大约24%的CD4+IL-21+细胞表达IFN-γ,小于10%CD4+IL21+细胞表达IL-4、IL-17或IL-22.结论:人PBMC在多克隆刺激的条件下,可以诱导IL-21的产生.产生IL-21的主要细胞亚群具有记忆CD4+T细胞的表型.其中一部分CD4+IL-21+T细胞的表型独立于Th1、Th2、Th17和Th22细胞亚群.     

乌鸡白凤丸及乌骨鸡、土鸡中微量元素的分析

采用原子吸收法分析了乌鸡白凤丸，泰和乌骨鸡和土鸡的某些无机元素含量并进行了对照研究。结果表明，乌鸡白凤丸的南方方中无机元素含量比北方方丰富，有更好的养血，补血功效，但北方方也有其特点。     

α-(5-氟尿嘧啶-1-基甲基甲酰基)氨基苯丙酸的合成

以5-氟尿嘧啶-1-基乙酸、二环己基碳二酰亚胺和L-苯丙氨酸为原料,1-羟基苯并三氮唑作为辅助试剂,通过碳二亚胺法合成了一种新型的α-(5-氟尿嘧啶-1-基甲基甲酰基)氨基苯丙酸,其结构经IR和元素分析表征.