低温下MCM-48的高产量合成

通过调节合成温度(303~313 K)和共模板剂, 在较低的温度下快捷、方便、高产率(98%)地合成了MCM-48, 并对产物进行了粉末X射线衍射、N2吸附-脱附、透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)等结构表征.     

具有八-环开放骨架结构的Ni3(PO4)2·8H2O的水热合成与表征

由于开放骨架结构的金属酸盐具有潜在的应用前景，因此合成具有开放骨架结构的金属磷酸盐一直是研究的热点［1~3］. 自从第一个具有微孔结构的磷酸铝［4］被报道以来，许多其它具有开放骨架结构的金属磷酸盐被合成出来［5~14］. 然而有关磷酸镍研究的报道很少，仅有几个具有开放骨架结构的磷酸镍［15,16］和一些碱金属的磷酸镍［17~19］(大部分是通过固相法合成的). 本文通过水热法合成了一个新的具有层状结构的磷酸镍［Ni3(PO4)2·8H2O］，并通过X射线单晶衍射测定了其结构，其结构中包含共角的多面体连接成的四元环和八元环.     

新型钼-氧簇化合物Ni(en)3MoO4的水热合成及表征

采用水热方法合成一种新型钼-氧簇化合物Ni(en)3MoO4,并通过X射线单晶结构分析、红外光谱分析、元素分析、差热热重分析对该化合物进行了表征.结构分析数据表明该化合物属三方晶系,P-31c空间群,晶胞参数a＝0.922 6(13) nm,b＝0.922 6(13) nm,c=0.995 9(2) cm,α＝90°,β＝90°,γ＝120°,V＝0.734 2(2) nm3,Z＝2,Dc=1.805 mg/ m3,μ＝2.153 mm-1,F(000)=408,R=0.055 3,Rw=0.173 2;该化合物是分立结构,是由MoO4四面体簇和Ni(en)3八面体簇形成,其中MoO4四面体簇和Ni(en)3八面体簇交替排列,存在较强的氢键作用,结构中分立的手性配合物Ni(en)3的两种对映体构象以MoO4簇为中心对称排布.     

非水溶剂快速挥发法合成大孔径高有序度介孔有机氧化硅材料

利用非水溶剂快速挥发的方法,以三嵌段共聚物P123等作为结构导向剂,双三乙氧硅基乙烷作为硅源,合成出一系列大孔径(>4nm)、高有序度、具有二维六角结构并且墙壁中含双亚甲基的介孔有机氧化硅(PMO)材料,并通过XRD、TEM、N₂吸附-脱附、29SiNMR和SEM等方法对材料进行了表征.     

系列双磷维生素B1离子盐化合物的合成、结构及分子构象

将Ni(ClO4)2和NH4PF6分别与硫胺素焦磷酸在甲醇体系中反应, 得到了两个新的离子盐型化合物[TPP·ClO4·H2O](1)和[TPP·PF6·CH3OH](2)(TPP为硫胺素焦磷酸酯). 通过元素分析、红外光谱及X射线衍射等方法对它们进行了表征. 结构分析表明, 它们属于离子型化合物, 而且硫胺素焦磷酸与高氯酸根, 六氟磷酸根形成了大量的氢键网络结构. 结合计算结果进一步分析了化合物的活性及电子结构特征.     

金属有机框架膜的制备及应用

金属有机框架化合物是一类新颖的纳米孔结晶材料,其由金属离子或簇以强的配位键形式连接多种多样的有机配体构成．金属有机框架化合物的均一孔径、高比表面积和吸附亲和力等独特的结构特点使其在组装成具有优异性能的膜方面具有很强的吸引力．金属有机框架膜在基础理论和实际应用方面显示了巨大的潜力．本文主要介绍近年来关于金属有机框架膜的制备及其在分离、化学传感、催化和电化学中的应用等研究,同时指出了目前需要克服的问题．     

设计合成nia拓扑的金属有机骨架化合物与CO2吸附

Nia拓扑结构是由两种分别是八面体和三棱柱构型的六连接节点连接形成的三维结构.为了得到具有nia拓扑的金属有机骨架,可以通过连接具有八面体构型的配体和具有三棱柱构型的金属簇实现.常见的三棱柱构型的金属簇为M3O(M=金属,M三价)或者M3OH(M二价).本文通过设计合成的枝状的具有八面体构型的有机配体1,3,5-tris(3,5-di-(4-carboxy-phenyl-1-yl)phenyl-1-yl)benzene(TDCPB),在溶剂热条件下,利用硝酸镍合成了一种新型的具有nia拓扑结构的金属有机骨架化合物JUC-105.通过X射线单晶衍射表征,该金属有机骨架化合物是由六棱柱的Ni3OH金属簇与八面体的TDCPB共同构筑的三维骨架结构,具有较大的孔道(1.1 nm).通过粉末衍射以及热重分析,研究了这种金属有机骨架的结构稳定性.气体吸附数据表明,这种骨架没有氮气吸附能力,但是表现了一定的CO2吸附能力.     

以芘-炔为基块的共价有机骨架材料的设计合成与表征

以四边形基块1,3,6,8-四炔芘和二结点连接体9,10-二溴蒽通过Sonogashira-Hagihara偶联反应构建了一种多孔芳香有机骨架材料PAF-27. 差热重分析结果表明该材料具有一定的热稳定性,在空气中可以稳定到320 ℃,另外,它在一些常见的有机溶剂中能稳定存在,证明了该材料具有一定的化学稳定性. N₂吸附结果表明,该材料的比表面积为560 m²/g,平均孔径约为0.63 nm. 由于该材料骨架结构中含有丰富的苯环和炔这样的基团,加上材料本身较大的比表面积和较窄的孔径分布,将在气体的选择分离方面有潜在的应用前景.     

水溶性药物巯甲丙脯酸/Si-MCM-41载药新体系的制备与缓释作用研究

采用浸渍法将水溶性的抗高血压药物巯甲丙脯酸组装到Si-MCM-41的孔道中,药物组装量达33.99%[m(药物)/m(载体)];用XRD,IR和固体紫外法对药物组装体进行了表征;通过测定组装体在体外模拟人工胃液中的释放速率,表明制得了巯甲丙脯酸/Si-MCM-41缓释释放体系.     

一系列稀土金属有机骨架的储气以及荧光性质

合成了一系列具有高热稳定性的金属有机骨架材料RE(BTC)(H2O),(RE=Y,Tb,Eu,Yx-Tb1-x,Yx-Eu1-x),除去端基水分子后可得到具有一维孔道的空旷结构RE(BTC)。其中,Y(BTC)具有良好的氢气以及甲烷储存性能。在77 K,1 atm条件下,氢气的吸附量高达1.73wt%;在室温,4 MPa条件下,Y(BTC)的甲烷储存量达到饱和,可以达到97.7 cm3.g-1(STP),在美国能源部规定的安全储运压力(3.5 MPa)下,甲烷储存量也能达到96.0 cm3.g-1(STP),与其它同类多孔材料相比具有一定的优越性。骨架中掺杂了微量金属铽(Tb),铕(Eu)的Tbx-Y1-x(BTC)(H2O),Euy-Y1-y(BTC)(H2O)与单一金属的Tb(BTC)(H2O)和Eu(BTC)(H2O)相比,不但降低了材料的成本,而且减小了浓度淬灭对材料荧光性质的影响,优化了材料的荧光性能。