低压液相色谱法分离、制备西红花甙

采用低压液相色谱法制备西红花有效成分西红花甙。最佳分离、制备条件 :填料为键合正丁烷的苯乙烯 二乙烯苯聚合物 ,其粒度为 57～ 76μm ;制备柱为 50cm× 1 .5cm ;纯化柱为 60cm×0 .80cm ;流动相为甲醇 水溶液 ,梯度洗脱范围是 50 / 50～ 95/ 5(V/V) ;样品量为 2 0mL( 1 0 0g/L) ;工作压力为 2× 1 0 5Pa。在上述条件下 ,制备了 5种西红花甙 ,经过高效液相色谱法测定 ,其纯度均在 97%以上。其中 ,西红花甙 1和西红花甙 5的纯度在 99%以上。此方法具有操作简便 ,制备纯度高且运行成本低等优点 ,在西红花对照品的制备中具有广泛的应用前景     

西红花的药理作用和分离制备及分析方法概况

本文通过文献资料评述了西红花的药理作用、西红花有效成份－西红花糖甙的分离、制备、分析的方法。结合作者的实验,对这些方法作了评述和展望。     

流动注射催化光度法测定阳离子表面活性剂

在磷酸溶液中,阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)能显著催化溴酸钾氧化偶氮胂Ⅲ褪色。基于此,结合流动注射技术,建立了催化动力学光度法快速、简便测定水环境中痕量阳离子表面活性剂新方法。在优化的实验条件下,线性范围为8~5000μg·L~(-1)(相关系数r≥0.9996,n=13),检出限(3σ)为6.0μg·L~(-1),回收率为96.4~102.1%,相对标准偏差(RSD)为1.76%(500μg·L~(-1)的CTMAB添加于河水水样,n=14)。该法具有较高的灵敏度和准确度,用于环境水样、生活污水及皮革废水中痕量阳离子表面活性剂的检测,结果令人满意。     

全自动固相萃取分子筛脱水气质联用法测定水中多氯联苯

建立了气相色谱-质谱联用法测定水中多氯联苯(PCBs)残留的方法。以乙酸乙酯和二氯甲烷为洗脱液,采用C18萃取盘进行全自动固相萃取,萃取液经分子筛脱水后,氮吹浓缩。以PCB209作替代物,菲D10作内标,用选择离子方式进行分析。方法相关系数(R2)为0.9988～0.9999;检出限为1.4×10-6～6.8×10-6mg/L,对实际样品进行加标回收测定(n=3);精密度为0.7%～19.2%;平均加标回收率为80%～115%。本方法具有较好精密度和准确度,前处理方法简单快速,环境友好,可用于工业废水和生活污水中PCBs的测定。     

在线浓缩与流动注射分光光度法联用对水中痕量锌的测定

pH 9.3的硼砂缓冲溶液中,在吐温-80存在的条件下,锌与1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚在水相中能形成络合物。将浓缩技术与流动注射分析技术联用,建立了在线自动测定环境水样中痕量锌的新方法。方法的线性范围为2.0-360μg/L,检出限为0.42μg/L;对质量浓度为5.0、50μg/L的锌离子进行8次平行测定,相对标准偏差（RSD）分别为3.55%和2.14%。将该方法应用于水体中痕量锌离子的测定,结果令人满意。     

紫外光在线催化氧化快速测定高锰酸盐指数

将紫外光催化氧化与流动注射技术结合,建立了一种基于KMnO4褪色反应的在线光催化氧化光度法快速测定高锰酸盐指数的新方法.最佳实验条件为:检测波长525 nm,进样量300 μ.L,聚四氟乙烯反应管长300 cm,KMnO4浓度0.4 mmol/L,H2SO4浓度0.3 mol/L,氧化液流速0.65 mL/min,载流流速0.85 mL/min,15 W低压汞灯.方法线性范围为0.5～10 mg/L;检出限为0.1 mg/L;相对标准偏差＜2％(n=6);加标回收率为84.0％～97.0％,分析速度为20样/h.本方法避免了光催化剂的二次污染,实现了水体中高锰酸盐指数的低成本、快速、自动在线分析.     

土壤速效磷的流动注射光度分析

磷作为作物生长发育必需的营养元素 ,历来被作为土壤肥力水平高低的标志之一。发达国家几乎每年都对土壤的养料状况进行测定 ,根据测定值及土壤与气候条件制订施肥建议。而土壤中速效磷的测定通常采用ＮａＨＣＯ3提取 ,磷钼蓝法和磷钼蓝萃取分光光度法[1 ] 测定。也有采用阴离子交换树脂提取法和同位素交换法[2 ] 。同位素交换法不适于测定高固磷土壤 ,分光光度法手工操作 ,耗时长 ,也不能实现自动分析。本文采用乙基紫 钼酸铵 ＯＰ络合显色的反应体系[5,6] ,流动注射分析技术 ,确立了土壤中速效磷的快速自动分析方法。用于实际样品分析 ,结…     

低压离子色谱法分析茶水中的无机离子

1　引言离子色谱法在环境监测、食品、医药等领域都有重要用途[1 ] 。本实验室提出了低压离子色谱法[2 ,3] ,它可以在 1 .96～ 2 .94× 1 0 5Ｐａ(约 30～40ｐｓｉ)的低压下分析碱金属、ＮＨ+4、碱土金属、过渡金属阳离子、无机阴离子和有机酸根。仪器使用简单方便 ,实现了低压高效。茶叶成分及含量的研究正日益受到人们重视 ,有关资料表明[4] :细胞体液中 ,高浓度的Ｋ+才能使核糖体获得最大活性 ;Ｍｇ2 +是多种酶的激活剂 ,在机体中对蛋白质的合成、葡萄糖的氧化和细胞膜能量转换都是不可缺少的 ;磷素有“生命化学调控中心”之称 ,体内的磷…     

低压离子色谱柱及其分离机理

介绍了低压离子色谱柱的种类、分离对象、分离机理及洗脱体系的选取情况     

大叶金花草中微量元素的次级形态分析

微量元素是参与或影响人体生长发育和免疫过程的重要物质，发挥着重要的生理功能。中药有效成分的治疗作用也与这些元素的存在有一定的关系。中药中的微量元素除直接参与补充和调节体内必需的元素外，常与其药用有机成分形成配合物，产生协同作用，增强其疗效。但现代科学已不能满足于仅仅测量元素的总浓度，因为元素总浓度不能反映元素在样品中存在的实际状态，因而不能给出元素的化学活性、生物活性以及毒性等在生物、环保、临床医学、毒理学等各个领域所需要的信息。