Fe2(SO4)3/γ-Al2O3固体超强酸的Mössbauer谱研究

采用浸渍法制备了一系列Fe2(SO4)3/ γ-Al2O3型固体超强酸样品,用Moessbauer谱和XRD研究了不同温度处理对样品中铁组分的存在状态及稳定性的影响。结果表明,随Fe2(SO4)3含量的变化,铁组分可以在γ-Al2O3表面以单层分散和无定形形式存在;当温度≥600℃时,无定形状态的Fe2(SO4)3又生成晶态的Fe2(SO4)3,而形成的晶态Fe2(SO4)3即使在700℃时也不分解。     

全二维液相色谱的初步构建及其在山羊血清分离中的应用

以GFC/RP模式构建全二维液相色谱系统,第一维凝胶过滤色谱柱使用ShodexProteinKW 802. 5(300mm×8mmi.d. ),以0. 2mol/LNaH2PO4 (pH7. 0)的流动相在0. 15mL/min的流速下等度洗脱,第二维反相色谱柱使用HypersilBDSC18 (35mm×4. 6mmi.d. ),在3mL/min的流速下梯度洗脱。采用平行柱交替分析的形式作切换接口, 2. 5min切换一次,两个反相柱交替富集、分析第一维洗脱产物。以5个标准蛋白混合物的分离评价该系统,在单独一维模式中不能分离的样品在全二维液相色谱中得到了较好的分离,二维系统的总峰容量为225。与一维色谱相比,系统的总峰容量、分辨率得到较大提高。并用于山羊血清的纯化分析,对一维分离中的重合谱峰进行验证,对制备纯化有一定的实际意义。     

高效液相色谱法对纺织品和食品包装材料中的壬基酚、辛基酚和双酚A的同时测定

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(DAD)/荧光检测器(FLD)串联技术同时测定纺织品和食品包装材料中壬基酚、辛基酚和双酚A的方法.实验样品采用加速溶剂萃取法,以无水乙醇为提取溶剂,在10.3 MPa和120 ℃下静态循环提取2次,提取液经Supelclean Envi-Carb石墨化碳黑固相萃取柱净化,以Agilent Zorbax SB-Phenyl(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱分离后用DAD-FLD串联法进行检测.壬基酚、辛基酚和双酚A的DAD检测波长为225 nm;荧光激发波长为227 nm,发射波长为315 nm.在25、50、500 μg/kg的添加水平下,纺织品样品和食品包装材料样品的平均回收率均为93% ～98%,相对标准偏差分别为2.8% ～7.0%和2.9% ～6.9%.方法准确、简便、快速,可用于纺织品和食品包装材料的实际检验工作.     

固相萃取-同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定化妆品中的二甲苯麝香

建立了测定化妆品中二甲苯麝香的固相萃取-同位素稀释-气相色谱-串联质谱分析方法.膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型的化妆品样品加入甲醇经超声提取后,样品提取液高速离心处理,浓缩上清液,以Sep-Pak Silica固相萃取柱净化,收集二氯甲烷洗脱液,DB-5 MS(30 m × 0.25 mm, 0.25 μm)石英毛细管色谱柱分离后经NCI-GC-MS/MS多反应监测技术进行定性及定量分析.二甲苯麝香的方法定量限为5 μg/kg,在5～50 μg/kg范围内的3个添加水平的平均回收率为81.1%～86.9%,日内精密度均小于10%,日间精密度均小于12%.本方法准确、快速、灵敏度高,可用于化妆品的实际检验工作.     

同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的N-亚硝基二乙醇胺

建立了化妆品中N-亚硝基二乙醇胺(NDELA)的同位素稀释液相色谱-串联质谱分析方法。水溶性化妆品样品以水为提取溶剂提取,样品提取液经高速离心处理后,上清液过Oasis HLB固相萃取柱净化。脂溶性化妆品样品用二氯甲烷和水混合溶剂进行液-液分配萃取。NDELA经Waters Atlantis T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,3 μm)分离后在多反应监测模式下进行串联质谱定性及定量分析,以d8-NDELA为内标定量。NDELA的方法定量限为50 μg/kg;在50-250 μg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为89.1%～98.2%,日内精密度均小于9%,日间精密度均小于11%。该方法能够满足化妆品中NDELA的检测要求。     

溶胶—凝胶技术在分析化学中的应用进展

溶胶－凝胶技术是一种很有发展前途的材料制备方法，已在材料科学及有关的许多领域得到广泛重视。本文简要综述近年来溶胶－凝胶技术在色谱分析，光分析和电分析等分析化学领域中的应用。     

低聚果糖定量检测方法的研究进展

低聚果糖（Fructooligosaccharide, FOS）具有调节肠道菌群、降低血糖等多种生理功能,作为一种功能性低聚糖广泛应用于食品和营养领域,常作为营养强化剂添加到婴幼儿配方食品及婴幼儿谷类辅助食品中。近年来,用于植物和食品中FOS分离分析的技术得到了快速发展,然而FOS的结构和组成多样性对其准确定量检测提出了挑战。建立FOS的准确定量检测方法对于提升FOS的质量、功效研究和相关食品质量的监管尤为必要。本文综述了近年来FOS定量检测方法的研究进展,对当前FOS定量检测方法存在的问题和面临的挑战进行了分析,并展望了其未来的发展方向。     

带有垂直裂缝定压油气藏模型的数值解

压裂作为低渗油气藏开发和油田增产的措施之一,被油田广泛应用.为使压裂方案经济合理,达到少投入多产出的目的,并提高压裂设计水平,我们对油气藏定压生产条件下压裂井产量预测的数学模型进行了数值求解,指出了各种模型的适用条件和要考虑的因素.本文主要介绍区域有裂缝存在、系数还依赖未知函数的非线性抛物型油气藏方程的数值求解。     

反相高效液相色谱法测定牛奶中的主要蛋白质

建立了测定牛奶中的主要蛋白质的反相高效液相色谱法,对前处理方法进行了优化,采用Agilent Zorbax 300SB-C8(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,三氟乙酸-水-乙腈流动相梯度洗脱,214 nm检测,柱温45 ℃,外标法定量.测定κ-CN, αs2-CN, αs1-CN, β-CN, Whey和Igg的线性关系良好,相关系数均大于0 999,加标回收率在74.8%～132.5%之间.大豆蛋白质不影响分离与检测.采用本方法分析了9种牛奶样品中上述蛋白质的含量与总量,结果表明,本方法测定结果准确可靠.不同样品中4种酪蛋白与乳清蛋白的比例基本接近,但是不同品牌之间存在一定差异.     

SnO_2纳米棒负载Pd-Cu空心球催化剂的制备及其对乙醇氧化电催化性能研究

本文通过简单溶剂热反应合成棒状SnO2,然后以谷氨酸为添加剂,乙二醇为分散剂和还原剂,溶剂热合成SnO2纳米棒负载的Pd-Cu球形空壳催化剂.透射电镜结果表明Pd-Cu空心球粒径大约100 nm,并且分布均匀.电化学测试结果表明,该催化剂对乙醇氧化表现出较高的电催化活性和稳定性,其中电流密度可达119.4 mA cm?2,研究表明,合适的金属氧化物的引入可使催化剂释放更多的活性位点从而提高催化剂的电催化活性.