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高效液相色谱法测定双氯芬酸钠凝胶的有关物质 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了双氯芬酸钠凝胶中有关物质的高效液相色谱分离分析方法。采用梯度洗脱的方法对双氯芬酸钠凝胶的有关物质进行分离,流动相A为pH 2.0三氟乙酸溶液-甲醇(80:20),流动相B为乙腈-甲醇(80:20)。采用Waters XBridge色谱柱(5μm,150mm×4.6mm)进行分离,流速为1.0mL/min,进样体积为5μL,二极管阵列检测器,检测波长为254nm,柱温为30℃。在上述色谱条件下,双氯芬酸钠凝胶及特定杂质均在1.0~40.0mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99;方法对特定杂质的回收率为97%~104%,相对标准偏差(RSD)不大于3.8%。该法简便、快速、准确、选择性好、灵敏度高,可用于含醇类辅料的双氯芬酸钠凝胶中有关物质的检测。 相似文献
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制备了两种新的甲烷单加氧酶模拟酶:(1)固载于分子筛上的单氧桥联双核铁配合物Fe2(O)(H2O)2-(phen)4(ClO4);(2)在表面修饰的介孔分子筛上原位合成的氧桥、羧基桥联双核铁配合物Fe2(O)(μ-CH3COO)2-(H2O)2-(phen)2Cl2。利用紫外漫反射、红外漫反射、拉曼光谱、N2吸脱附分析及元素分析等手段,对模拟酶进行结构分析。结果表明,Fe2(O)(H2O)2-(phen)4(ClO)4主要是以配合物中的桥氧与分子筛表面硅羧基成氢键固载;原位合成的Fe2(O)(μ-CH3COO)2(H2O)2-(phen)2Cl2中,一个羟基来自表面修饰的分子筛,催化反应结果表明在,温和条件下、以叔丁基过氧化氢为氧化剂,这两种模拟酶均催化环已烷氧化。 相似文献
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基于“增量变形力学”理论,研究了径向和轴向均匀初应力作用下单向复合材料圆柱板中周向波的传播特性,应用Legendre多项式方法求解了耦合波动方程。讨论了单向复合材料纤维方向分别为周向和轴向时,初应力对圆柱板中的周向类Lamb波和SH波的影响。数值分析结果表明初应力对周向类Lamb波和周向SH波的影响是非常不同的;轴向初应力对频散曲线、位移和应力分布的影响与径向初应力的影响也不相同。 相似文献
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采用第一性原理的计算方法,研究了全部由轻元素构成的半Heusler型NaAlGe合金中,掺杂元素对合金拓扑能带结构的影响.发现利用同族的Cs元素掺杂替换Na元素,能够诱导Na1-x Csx AlGe合金的能带结构由原本正常带序(0 x0.125)转换为反转带序(0.125 x 1).基于对这一现象的深入讨论,我们提出在几乎没有自旋-轨道耦合作用的材料中,掺杂元素(Cs)是通过其离子半径的不同,进而影响晶格参数变化导致另外两种近邻原子间杂化作用发生变化,来诱导拓扑反带结构形成的. 相似文献
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ZSM-5分子筛是合成三聚甲醛的有效催化剂。本工作通过XRF、XRD、SEM、NH3-TPD、Py-FTIR和27Al MAS NMR等手段对一系列不同SiO2/Al2O3物质的量比的ZSM-5分子筛催化剂进行了表征,研究了ZSM-5分子筛中Brønsted酸中心和Lewis酸中心对其甲醛合成三聚甲醛催化性能的影响。结果表明,SiO2/Al2O3物质的量比为250的ZSM-5分子筛具有合适的Brønsted酸中心用于催化甲醛缩聚为三聚甲醛的反应,同时其Lewis酸中心量极少,可有效抑制Cannizzaro或Tishchenko等副反应,提高三聚甲醛的选择性,因而具有最佳的合成三聚甲醛催化性能。寿命实验评价结果显示,SiO2/Al2O3物质的量比为250的ZSM-5分子筛具有良好的催化稳定性,单程寿命长达114 h,并且可通过550℃焙烧再生恢复其催化活性。 相似文献
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MCM-41中孔SiO2分子筛合成新方法 总被引:9,自引:0,他引:9
以溴代十六烷基吡啶(CPBr)为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,在优化的操作条件下通过S+X-I 路径合成了高结晶度的MCM-41中孔SiO2分子筛,并提高了其收率;以TG-DTA结果为基础,对分子筛脱模板剂的过程进行了优化,同时以XRD对合成物系中CPBr;TEOSHCl,H2O相对含量对MCM-41分子筛晶相结构的影响以及该结构的形成过程进行了分析,发现MCM-41结构沿S+X-I 路径的形成经过了Lamellar→Hexagonal相转移历程. 相似文献