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组氨酸合钴配合物是重要的氧载体模型化合物,对揭示氧载体的可逆吸氧机理的研究有着重要的作用。本文以组氨酸合钴吸氧初和吸氧中期两个阶段为研究体系,采用电喷雾多级串联质谱技术对组氨酸合钴氧载体的质谱裂解规律进行了研究。在其质谱裂解图谱中发现了氧合配合物碎片峰,将该氧合配合物碎片峰进一步裂解,可得到失去中性氧分子的子离子碎片峰,从而对其氧合形式进行了确认,根据所得质谱数据对组氨酸合钴氧合产物的结构、裂解规律及氧气的存在形态给出合理的推论。结果表明,吸氧过程是一个动态的变化过程,组氨酸合钴配合物吸氧初和吸氧24h后,分子氧均以超氧型形式存在,但其型态经历了从双核超氧桥联配合物到双核双桥联超氧羟基配合物的转变。对此过程的研究一直缺乏直接测定方法未被完全确定。本文采用电喷雾多级串联质谱技术对此氧合反应的机理进行了探讨,并初步确立电喷雾质谱(ESI-MS)可做为研究氧合反应和表征氧合配合物的有效技术手段。 相似文献
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在室温水溶液体系中采用紫外-可见分光光度法和氧电极法对比研究了α-氨基酸(N/O型)、α-氨基醇(N/O型)、羟基多元羧酸(O/O型)和多胺(N/N型)这4类不同双/多齿配体的Co(Ⅱ)配合物的氧合性能及其氧合反应的可逆性.结果表明, O/O型含羟基的羧酸Co(Ⅱ)配合物无氧合性能; N/N型多胺Co(Ⅱ)配合物有强吸氧性, 但氧合反应不可逆; N/O型配体的Co(Ⅱ)配合物的氧合性能差异较大, 其中α-氨基酸Co(Ⅱ)配合物具有明显的可逆氧合性能, 而含1个—OH的α-氨基醇Co(Ⅱ)配合物没有吸氧能力, 含有2个—OH的α-氨基醇Co(Ⅱ)配合物有微弱的吸氧能力但氧合反应不可逆.分析探讨了N/O型配体中—OH和—COOH对Co(Ⅱ)配合物可逆吸氧性能影响的机理, 根据实验结果初步认为α-氨基酸配位结构是Co(Ⅱ)配合物具有可逆吸氧性能的基本配位结构单元. 相似文献
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选择氧合性能良好的组氨酸(His)-Co(Ⅱ)作为研究对象,分别掩蔽—NH2、取代—O-和去除—COO-,得到短肽、伪肽和多胺等类组氨酸结构.采用UV-Vis光谱法研究了α-氨基酸中的3个官能团对其Co(Ⅱ)配合物氧合性能的影响.对比研究表明:α-氨基酸中—NH2对其Co(Ⅱ)配合物的吸氧性具有决定作用;—COO-对其Co(Ⅱ)配合物氧合作用的可逆性起关键作用;而—O-对其Co(Ⅱ)配合物的吸氧性影响不大.在前期研究结果的基础上,对α-氨基酸-Co(Ⅱ)配合物可逆吸收和释放O2的机理进行了探讨. 相似文献
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采用水热法合成了新的一维链状锌的配位聚合物[Zn(tpa)(tripy)]n·nH2O(tpa=对苯二甲酸,tripy=4′-(4-甲氧基苯基)-2,2′∶6′,2″-三联吡啶),通过红外光谱和元素分析对该配位聚合物进行了结构表征,用X射线单晶衍射测定了晶体结构。 结果表明,该配位聚合物属单斜晶系,P21/c空间群,a=0.855 0(2) nm,b=2.825 0(6) nm,c=1.096 0(2) nm,β=107.14(3)°,V=2.529 7(9) nm3,Z=4,Dc=1.541 g/cm3,Mr=586.88,F(000)=1 208。 最终偏离因子R1=0.100 6,ωR2=0.264 8。 该化合物中Zn原子和2个对苯二甲酸酸根中的2个O原子和1个三联吡啶中的3个N原子配位。 相对于配体,该配位聚合物表现出明显增强的荧光发射性质。 相似文献
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BaCe0.9Nd0.1O3-δ柠檬酸盐法合成、表征及其在中温区的电导率 总被引:9,自引:0,他引:9
A precursor of BaCe0.9Nd0.1O3-δ solid electrolyte was synthesized by the sol-gel method and sintered at 1400℃.The obtained gels and powder were characterized by differential and ther mogravimetric thermal analysis(TG-DTA),X-ray diffraction(XRD), transmissi on electron microscopy(TEM).Using the sintered samples as solid electrolyte and silver-palladium alloy as electrodes,electrical conductivities under different gas ambiences at intermediate temperature (400~600℃) were measured. In moist hydrogen atmosphere, the conduction is a little higher than that of dry hydrogen atmosphere. In hydrogen atmosphere, proton conduction may predominate, leading to an increase in conductivity and a decrease in activation energy. 相似文献
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香草醛缩多胺Schiff碱Co(II)配合物固相合成及氧合性能研究 总被引:4,自引:0,他引:4
采用固相反应合成了三个新的席夫碱钴(II)配合物, 在室温下, 将其与O2作用, 1 mol配合物吸收2 mol O2, 得到三种固态氧合配合物[Co•(L1)2•(O2)2](NO3)2•2H2O [L1=N,N-二(4-羟基-3-甲氧基苯亚甲基)二乙烯三胺], [Co•(L2)2•(O2)2](NO3)2•2H2O [L2=N,N-二(4-羟基-3-甲氧基苯亚甲基)三乙烯四胺]和[Co•(L3)2•(O2)2](NO3)2•2H2O (L3=N,N-二(4-羟基-3-甲氧基苯亚甲基)四乙烯五胺]. 通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱(1H NMR), TG/DTA、摩尔电导率、紫外等测试手段确定了氧合配合物的组成. 采用失重法测定了氧合配合物中的配位氧, 确定1 mol钴配合物吸收2 mol O2, 其中1 mol O2用来和钴离子配位形成超氧配合物. 相似文献
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通过UV-Vis光谱和氧电极实验证明2,3-二氨基丙酸(DAPA)钴(Ⅱ)配合物在水溶液中具有良好的吸氧性能和吸氧-放氧可逆性. 根据配合物光谱随pH值变化的pH-A曲线可知, 该配合物在pH值高于6.5后发生氧合反应, 在pH=7.0~10.0范围内生成稳定的形态; 在pH=8时用等摩尔比法及量气法对氧合配合物的组成比进行了测定, 得出n(Co)∶n(DAPA)∶n(O2)=1∶2∶1; 在波长384 nm和pH=7.0条件下, 利用UV-Vis光谱考察了配合物在室温、 水溶液中的吸氧-放氧反应动力学, 结果表明, 该配合物在85 h内连续吸氧-放氧可逆循环150次后仍具有5%的氧合能力. 相似文献
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在乙醇中合成了[Zn(dien)2]Cl2·H2O并得到其晶体结构,该配合物属单斜晶系,P21/c空间群,a=1.3479(2)nm,b=0.8832(1)nm,c=1.3952(2)nm;β=101.93°,V=1.6251(4)nm3,Z=4;μ=1.840mm-1,Dc=1.474g·cm-3,F(000)=760,R1=0.0339,wR2=0.056.用pH电位法得到了二乙三胺(dien)的质子化常数及其与锌(Ⅱ)配合物的稳定常数.在pH7.7~10.2范围内,用分光光度法测定了配合物催化p-硝基苯酚醋酸酯(NA)的水解动力学.结果表明,催化水解速率对底物(NA)及配合物的浓度均呈假一级反应,水解反应遵循速率方程dC/dt=(kobsCZn+kOH[OH-]+k0)CNA,催化反应受酸碱平衡控制,Zn(dien)(OH)+与Zn(dien)2(OH)+是催化型体. 相似文献
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