3,3,6,6-四甲基-9-(3,4-亚甲二氧基苯基)-1,8-二氧代-2,3,4,5,6,7-六氢夹氧蒽的合成和晶体结构

标题化合物C24H26O5是由胡椒醛、达咪酮在微波辐射下反应而得,反应在5分钟内完成。结构通过单晶 X-射线衍射法测定,其晶体属三斜晶系,空间群P, a = 7.1338(1), b = 10.4406 (3), c = 14.3323(4) , a = 82.56(1), b = 89.37(1), g = 78.94(1), V = 1038.73(4) 3, Mr = 394.45, Z = 2, Dc = 1.261 g/cm3, l = 0.71073 ? m(MoKa) = 0.088 mm-1, F(000) = 420, R = 0.0648, wR = 0.1588。在分子结构中吡喃环为船式构象,2个的环己酮环为信封式结构。     

微波辐射相转移催化下水相合成α,α'-双亚苄基环烷酮

芳醛与环戊酮或环己酮在碳酸钠水溶液中, 用微波辐射-相转移催化法合成 α,α'-双亚苄基环烷酮, 反应在0.5～7 min内完成, 产率高达80%～99%, 后处理极为简便, 是一种环境友好的绿色合成.     

溴鎓离子的形成及其在有机化学中的应用

对烯烃和溴素形成溴鎓离子过程、加成的立体化学进行描述,对有机化学中的烯烃和溴素加成的立体专一性进行举例和解析,并对部分高校利用该理论进行考研题型的扩展进行讨论。     

维库溴铵合成工艺中雄甾类中间体的NMR研究

维库溴胺合成中的6个中间体均为雄甾类化合物,我们以重要中间体2β,16β-二(1-哌啶基)-5α-雄甾烷-3α, 17β-二醇为例,使用质谱、红外光谱和核磁共振技术确定了它的结构,并结合¹H NMR, ¹³C NMR, DEPT, ¹H-¹H COSY, HSQC, HMBC多种核磁共振分析方法,详细归属了其所有的¹H NMR和¹³C NMR数据,利用ROESY确定了其相对构型. 根据相同方法,归属了其它5个中间体的¹³C NMR数据,为它们的结构鉴定提供了重要依据,为维库溴铵合成工艺的中间体质量控制提供了参考数据.     

KF/Al2O3催化下取代水杨醛与达米酮的反应

取代水杨醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮(达米酮)在KF/Al₂O₃催化下反应生成一系列苯并吡喃的衍生物. 产物的结构通过红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析进行表征, 并通过X单晶衍射分析进一步证实产物的结构.     

低价钛引起的(3-氧代-1,3-二芳基)丙基丙二腈的还原环化反应

报道了低价钛试剂(TiCl-Zn体系)与(3-氧代-1,3-二芳基)丙基丙二腈的反应.研究发现,低价钛可引起(3-氧代-1,3-二芳基)丙基丙二腈的成环反应,生成2-氰基-3,5-二芳基-1-氨基环戊烯、反式和顺式2-氨基-3-氰基-1,4-二芳基-2-环戊烯-1-醇3种产物,并用X射线衍射法确定了后两种异构体的构型.     

Synthesis and Crystal Structure of 5-Cyclopropyl- 10-（4-fluorophenyl）-7,7-dimethyl-7,8-dihydro-5H- indeno[1,2-b]quinoline-9,11（6H,10H）-dione

The title compound 5-cyclopropyl-10-(4-fluorophenyl)-7,7-dimethyl-7,8-dihydro- 5H-indeno[1,2-b]quinolne-9,11(6H,10H)-dione was obtained by the reaction of 4-fluorobenzal- dehyde, 2H-indene-1,3-dione and 3-(cyclopropylamino)-5,5-dimethylcyclohex-2-enone in the presence of acetic acid under microwave irradiation. Its structure was confirmed by IR and 1H- NMR spectra. The crystal is of monoclinic, space group P21/c with a = 14.138(3), b = 8.952(2), c = 17.140(3) , β = 102.253(3)o, C27H24FNO2, Mr = 413.47, Z = 4, V = 2119.9(8) 3, Dc = 1.296 g/cm3, μ(MoKα) = 0.087 mm-1, F(000) = 872, the final R = 0.0425 and wR = 0.0905 for 2336 observed reflections (I > 2σ(I)). X-ray analysis revealed that the pyridine ring adopts a boat conformation and the six-membered ring fused with it assumes a twist boat conformation.     

水溶剂中反-2,3-环氧-1-苯基-3-(2′-硝基-5′-氯苯基)-1-丙酮的合成及产物的晶体结构

用 2-硝基-5-氯苯甲醛、氯代苯乙酮和氢氧化钠以三乙基苄基氯化铵作催化剂在水溶剂中反应可合成反-2,3-环氧-1-苯基-3-(2′-硝基-5′-氯苯基)-1-丙酮(C15H10ClNO4)。产物的结构通过单晶 X-射线衍射法确定,其晶体属于单斜晶系。空间群 P21/c, a = 9.942(1), b = 15.774(3), c =8.756(1) ?, β = 96.39(1)°, Mr = 303.69, Z = 4,V = 1364.6(3) ?3, Dc = 1.478 g/cm3, μ(MoKα) =0.295 mm–1, F(000) = 624, 最终的偏离因子为 R = 0.0336, wR = 0.0745。X-衍射分析表明, 该产物为反式异构体。     

一种新的免疫抑制剂FTY720的NMR研究

应用核磁共振技术(¹H NMR, ¹³C NMR, DEPT, HSQC, HMBC)确定了一种新的免疫抑制剂FTY720 (2-氨基-[2-(4-辛基苯基)乙基]-1, 3-丙二醇盐酸盐)的结构,准确归属了它的¹H, ¹³C信号.