新显色剂TBDP-B-DAA与镉(Ⅱ)显色反应的研究与应用

1976年联合国粮农组织及世界卫生组织在食品污染物监测规划中 ,划定具有蓄积性毒害镉是必测项目。三氮烯类显色剂作为测定镉、汞、铜等金属离子的优良试剂 ,已广泛应用于镉、汞等元素的光度法测定。目前已合成的该类试剂大多数为取代苯基重氮氨基偶氮苯类[1～ 7] ,而双三氮烯类的报道比较少。本文首次合成了 3,3′,5 ,5′ 四溴联苯 双 (重氮氨基偶氮苯 ) (ＴＢＤＰ Ｂ ＤＡＡ) ,通过在联苯氨上引入四个溴原子 ,利用其诱导效应和ｐ孤对电子的共轭效应改善试剂的分析性能 ,同时本试剂含有两个 Ｎ =Ｎ Ｎ 功能基 ,增强了显色效果 ,与镉形成的…     

新试剂联苯基双荧光酮分光光度法测定微量钼

研究了非离子表面活性剂Triton X-100存在下,新试剂联苯基双荧光酮与钼的显色反应条件,结果表明:在pH为5.1的HAc-NaAc缓冲溶液中,试剂与钼形成1∶1的红色配合物,配合物的最大吸收波长为530nm处;表观摩尔吸光系数为e=1.41×105L·mol-1·cm-1;钼含量在0-15μg/25mL范围内符合比耳定律;多数常见离子不干扰测定,方法灵敏度高,选择性好.拟定方法用于合金钢中微量钼的测定,结果满意.     

新显色剂2-羟基-3-磺酸基-5-硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及与镉的显色反应研究

合成了新试剂2 羟基 3 磺酸基 5 硝基苯基重氮氨基偶氮苯(HSNDAA),并研究了其与Cd(Ⅱ)的显色反应条件。结果表明,在非离子表面活性剂TritonX 100存在下,于pH11.3的Na2B4O7 NaOH缓冲介质中,试剂与Cd(Ⅱ)可形成一种稳定的2∶1红色络合物,其最大吸收波长位于520nm处,Cd(Ⅱ)质量浓度在0～0 6μg/mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为2.5×105L·mol-1·cm-1。方法已用于环境水样中镉的测定。     

离子色谱法测定药物中硫酸特布他林含量

硫酸特布他林(Tcrbutaline sulphate)具有明显的平喘、祛痰作用,临床上适用于治疗支气管哮喘、慢性哮喘性支气管炎、阻塞性肺气肿及其它伴有支气管痉挛等肺部疾病,已得到广泛地应用~([1]),其含量测定大多采用高效液相色谱法~([2,3]).本研究建立了离子色谱法测定硫酸特布他林片和气雾剂中硫酸特布他林含量的方法.本方法操作简便、快速、准确,能排除有关物质和工艺过程中分解物的干扰~([4]),可用于硫酸特布他林制剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定中党参中4种黄酮类物质的含量

黄酮类化合物广泛存在于中药等植物体中,对人体肿瘤、衰老、心血管等退行性疾病的治疗和预防有重要意义~([1]).目前测定黄酮类物质的方法很多~([2～5]),本研究采用高效液相色谱法测定了党参中芦丁、曲克芦丁、黄芩苷和槲皮素4种黄酮成分的含量.方法简单易行,结果准确可靠.     

MCM-41固载不对称席夫碱Cu(Ⅱ)配合物的制备及催化性能

用多步接枝法将不对称席夫碱Cu(Ⅱ)配合物Cu(CBP-PHEN-Sal)共价联接到介孔分子筛MCM-41的表面。对得到的材料用XRD、FTIR、DR UV-Vis、氮气吸附、元素分析和ICP进行了表征。结果表明,不对称席夫碱Cu(Ⅱ)配合物被成功地固载于MCM-41的孔道中,而且固载后MCM-41的结构特征保持不变。考察了固载催化剂在烯烃液相氧化中的催化活性。以叔丁基过氧化氢为氧化剂,在苯乙烯氧化中,固载催化剂比配合物表现出更高的催化活性。同时,研究了反应条件,例如溶剂、催化剂用量、温度和反应时间对固载催化剂催化性能的影响。     

新显色剂4-甲氧基-2,5-二磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉(Ⅱ)显色反应的研究

合成了新试剂4 甲氧基 2,5 二磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯,并研究了它与镉(Ⅱ)的显色反应。在TritonX 100存在下,于pH10.5～11.5的Na2B4O7 NaOH的缓冲溶液中,试剂与镉(Ⅱ)形成红色配合物,最大吸收波长为526nm,表观摩尔吸光系数为2.5×105L·mol-1·cm-1,镉含量在0～10μg/25mL范围内遵守比耳定律。     

间接原子吸收光谱法测定药物制剂中的西米替丁

本文提出了流动注射原子吸收光谱法间接测定西米替丁的新方法。基于西米替丁与Ag（I）反应可以生成白色的沉淀,经流动注射在线过滤稀释,以原子吸收光谱法测定反应剩余银离子的量来间接测定西米替丁的量。在优化条件下西米替丁浓度在2～80mg／L范围内与吸光度呈良好的线性关系,回收率为97．0％～104．3％。方法用于片剂西米替丁的测定,结果满意。     

3,5-二溴-2-吡啶重氮氨基偶氮苯的合成及与镉(Ⅱ)的显色反应研究

报道了一种新型三氮烯类偶氮染料的合成方法及其与Ｃｄ（Ⅱ）的显色反应。在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下的弱碱性介质中,该试剂与Ｃｄ（Ⅱ）形成４：１的红色络合物,最大吸收波长位于５２６ｎｍ处;表观摩尔吸收系数２．０４＊１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,镉含量在０－１５μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律。方法可直接用于废水中微量镉的测定。     

离子色谱法进展

本文综述了近 30年来离子色谱在无机阴、阳离子 ,有机酸、碱和复杂样品分析方面的进展