极性PEG20M交链柱的研制

交链毛细管柱由于具有耐溶剂、耐高温和柱效高等优点,引起了色谱工作者的极大兴趣。以非极性聚硅氧烷为基质的交链柱的研制已有很多成功的工作,而极性PEG 20M交链柱的研制,只有少数报道,而且缺少详细制备方法和性能考察。我们从改进柱管壁处理方法着手,以过氧化苯甲酞为交链引发剂,成功地制备了PEG20M交链毛细管柱。     

聚酰胺亲和膜用于去除内毒素的研究 Ⅰ亲和膜的制备和特征

以尼龙６６膜为基质，用环氧氯丙烷、戊二醛、二溴丙烷、羰基二咪唑试剂对用盐酸水解后的尼龙６６膜进行活化，共价键合上乙二胺、己二胺等不同长度的间隔臂和组氨酸、粘多菌素Ｂ等亲和配基，配基含量达３０μｍｏｌ／ｇ以上。亲和膜装入专门设计制造的膜分离器中，能有效地去除水溶液中的内毒素，去除率一般在９０％以上。该膜对内毒素的亲和容量为０２ｍｇ／ｇ，表观脱附常数为３０４×１０－８ｍｏｌ／Ｌ，亲和膜可用碱、脱氧胆酸钠、盐、无热原水进行洗涤再生。     

干法制备高效液相填充石英毛细管柱

介绍一种干法填充5μ或3μC_(13)担体,制备高效液相石英毛细芒填充柱的方法。用乙醇做去静电剂,压缩气体为动力填充了Spherisorb ODS-1,Spherisorb ODS-2和Hypersil ODS.柱性能用折合塔片高度╱折合流速和分离阻抗指标衡量。与匀浆法比,干法制柱可得到相似或更高柱效,更好的柱稳定性。所需设备简单、省时。     

直耦型液相填充毛细管柱一质谱联用接口的设计

液相色谱与质谱联用的接口有多种,但结构设计简单,成本低且易于更换的,是毛细管导入型接口。 由于质谱真空系统抽速的限制,可导入离子源的液体量为:EI源0.5—3μl/min,CI源5—20μl/min。高效填充毛细管柱的流量为0.5—15μl/min,正好与绝大多数质谱仪匹配。     

不同稀释剂对改性环糊精手性分离的影响

用α－苯乙胺、反式－二氯菊酸甲酯做手性试剂,考察了５种稀释剂稀释２,６－二－Ｏ－Ｔ基－３－Ｏ＝丁酰基－β－环糊精的对映体拆分效果。结果表明,用ＳＰ－７９做知释剂与ＯＶ－７、ＯＶ－１７０１、ＳＥ－５４、ＰＥＧ－２０Ｍ等相比,前者有基本相同的柱效、略高或基本一致的对映体选择性。通过焓熵关系分析发现,选用所述不同稀释剂不改变手性拆分机制。     

新型高效棒状高效液相色谱柱的制备与评价

制备了新型高效棒状（甲基丙烯酸－苯乙烯－二乙烯基苯）共聚物高效液相色谱柱,扫描电镜显示其具有大孔网络结构,从而表现出良好的通透性。以乙腈－水（９０／１０,Ｖ／Ｖ）为流动相,在流速为２．０ｍＬ／ｍｉｎ下,柱压仅为２．５ＭＰａ,采用等度淋洗实现了多环芳烃及芳香酸的分离。该方法简便且重现性好,具有很好的发展潜力。     

Enthalpy-entropy compensation effect in gas chromatographic enantiomeric separation

In this paper, the enthalpy-entropy compensation effect in the enantiomeric separation by modified cyclodextrins (CD) and diamide chiral stationary phase (CSP) gas chromatography was investigated using the method of plotting △(△H) versus △(△G) rhm combined with t-test statistic analysis. The investigated racemates cover α-phenylethylamine and its analogs, 2-alkylamines, chiral acyclic alcohols, halogenated arylethanediol-1, 2-diperfluoropropionates, amino acid and its analogs, and two series of compounds containing chloro and bromo substituents. From the compensation analysis results, the effects of the diluent composition in the investigated chiral stationary phases, the size and the modified groups on investigated cyclodextrins, the derivatization methods and the groups attached to the stereocenters on enantiomeric separation mechanisms were all discussed.     

血液中氯氮平的薄层色谱测定

一种新型治疗精神病的药物,氯氮平(Clozapine)在临床上得到了广泛应用。它是一种作用强,见效快的抗精神分裂症的幻觉,妄想、紧张状态而付作用小的药物。服这种药不产生锥体外系的并发症。适当地增加药量,抗病作用明显增强;服药过量则结果相反。因此,随时检测患者血液中含药浓度,以合理控制用药量,在临床治疗中非常重要。 本文采用薄层色谱法,采血样可测出血液中的药物浓度。其方法简单快速,准确。灵敏度高。实验中对血样预处理,薄层展开及扫描条件进行了选择,测定了标准浓变曲线,并实际测定了患者血液中氯氮平的浓度。     

二维薄层色谱板的研制

二维薄层色谱板是在一块板上同时涂布不同吸附性能——正相和反相两种吸附剂的一种高性能的薄板,在极性和非极性溶剂中依次展开。由于它能获得更多的分离信息,可使定量分离的峰的数目大为增加,适合于分离复杂的混合物。二维薄层色谱板的概念是G.Guiocholl首先提出的。用二维技术进行复杂物质的分离,国外已有报道,国内尚末见报道。 制备分离性能良好的二维薄层色谱板的首要问题是要能分别制出正相及反相高效薄层色谱板。另一个问题就是如何把两种不同性能吸附剂很好地衔接在同一块板上     

鱼肝油中脂肪酸和角鲨烯的成分研究

]本文介绍了利用PEG-20M交联玻璃毛细管色谱柱分离鱼肝油中混合脂肪酸和角鲨烯的毛细管气相色谱法,获得了7个鱼种的脂肪酸和角鲨烯的定性定量结果。结果表明,对绿鳍马面鲀含有较高的花生四烯酸和角鲨烯,分别为0.93％和27.42％,这是以甲酯总量为100计算的。