2,3,6—三甲基苯醌的合成

由２,３,６－三甲基苯酚催化氧化合成了２,３,６－三甲基苯醌,确定了最佳工艺条件,使产率达到了８８．１％。     

负载型中孔分子筛上苯与长链烯烃烷基化反应

在合成纯硅及含铝MCM-41中孔分子筛基础上,制备负载PW12、SiW12及PMo12杂多酸的催化剂。用XRD、N2吸附和苯与1-十二烯烷基化反应对几种催化剂进行表征。结果表明,与HY、HM和Hβ分子筛相比,HAlMCM-41和HSiMCM-41中孔分子筛具有较好的线性烷基苯选择性,其苯基十二烷异构体分布优于HY而不及HM和Hβ分子筛;负载型中孔分子筛催化剂具有杂多酸分散性好、比表面积大和孔径分布集中的性质,与载体相比其催化活性明显提高;关于催化活性,负载型催化剂载体或负载杂多酸种类比较结果为HAlMCM-41>HSiMCM-41、PW12>SiW12>PMo12,其中SiW12HAlMCM-41催化剂的苯基十二烷选择性和异构体分布为最佳。     

乘子罚函数分光光度法测定安钠加注射液的含量

本文报道将乘子罚函数法用于处理多波长吸光度数据。同时测定样品中多组分的含量。     

铟（Ⅲ）的碱金属卤化物与冠醚配合物的合成及表征

在萃取研究过程中,合成了10种由四溴(或碘)合铟(Ⅲ)配阴离子与苯并-15-冠-5或二苯并-18-冠-6合钾(或钠)配阳离子相结合所形成的新型固体配合物。经元素分析、红外光谱及差热-热重等方法对配合物进行了表征。通过与相应的冠醚碱金属苦味酸盐配合物结构性质的对比,较合理地解释了这两类萃取体系之间存在的某些差别。     

EPR Study on the complex formed by charge-transfer process between ground-state acceptor chloranil and nine donors

EPR study showed that the semi-quinone radical anion of chloranil (TCQ) was formed in a charge-transfer process between ground state chloranil as acceptor and each one of the following ground state donors,i.e.,N,N'-diethyl aniline (DEA),phenothiazine (PTZ),carbazole (CBZ),pyrene (PY),ferrocene (FRO),triphenylphosphine (TPP),triethylamine (TEA),anthracene (AN) and N,N-diethyl-3-aminophenyl ester of palmitic acid (DPP).Our results indicate that there is a tunneling effect for the ground-state charge-transfer process between chloranil and the donor.     

投料顺序对动态硫化PP／EPDM性能影响及其机理的研究

针对ＰＰ降解在ＰＰ／ＥＰＤＭ动态硫化中对体系产生的不利影响。考察了四种不同投料顺序对ＰＰ／ＥＰＤＭ动态硫化物的冲击韧性，加工流动性，交联程度和断面形貌等宏观和微观性能，并进行了不同ＥＰＤＭ含量的动态硫化和非硫化ＰＰ／ＥＰＤＭ的性能比较。结果表明，优化投料顺序能实现对动态硫化体系中化学反应对象和化学反应程度的有效干预。     

β-环糊精类手性液相色谱固定相拆分和测定药片中美托洛尔对映体

采用新型的硝基苯胺衍生化β-环糊精键合有序介孔SBA-15液相色谱手性固定相(NCDSP),在极性有机模式下实现了美托洛尔对映体的快速拆分。优化了流动相中甲醇含量、冰乙酸、三乙胺的比例和含量,并研究了温度对分离的影响。实验表明优化的色谱条件为:乙腈/甲醇/冰乙酸/三乙胺体积比95/5/1.5/1.5,流速为0.5 mL/min,柱温为20℃,检测波长为275 nm。在该条件下,美托洛尔对映体的离度为1.80,拆分时间较短(<15 min)。在此基础上建立了酒石酸美托洛尔药片中对映体含量的快速测定方法,两对映体的浓度在2.2~140μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9993~0.9996),平均回收率为97.6%~103.4%,检出限为0.2μg/mL,两对映体测定结果的日内和日间RSD分别小于1.4%和1.9%(n=5)。     

苏丹红Ⅰ印迹表面等离子共振传感器的制备与表征

以苏丹红I印迹的凝胶膜对模板分子的响应收缩为基础,利用表面引发聚合技术在表面等离子共振（SPR）芯片上制备了苏丹红I印迹SPR传感器,利用电化学和溶胀测量技术对传感器进行表征,建立了对苏丹红I的SPR检测方法。该方法的线性范围为8.0×10-10~1.0×10-8 mol/L(R2=0.9987)。 方法用于样品红辣椒粉和腌制品中苏丹红I的检测,其检出限分别为3.4×10-10和2.5×10-10 mol/L。 红辣椒粉中两个样品的相对标准偏差为1.38%和2.10%,腌制品试样的相对标准偏差为1.13%。 说明该方法具有较高的灵敏度和较好的的重现性。     

新型靛红衍生化β-环糊精键合SBA-15液相色谱固定相的制备与表征

利用靛红的羰基与β-环糊精单取代乙二胺的缩合反应,合成得到种靛红衍生化β-环糊精Schiff碱类化合物。以3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷为偶联剂,将其键合到自制的有序介孔二氧化硅材料SBA-15表面,制得种新型的靛红衍生化β-环糊精键合SBA-15液相色谱固定相(ISCDP)。分别对β-环糊精衍生物、SBA-15及固定相进行必要的结构表征。在反相色谱条件下,以卤代尿嘧啶类极性化合物和二取代苯位置异构体为探针,评价新固定相的基本色谱性能。在极性有机溶剂和反相模式下,将新固定相分别用于β-受体阻滞剂药物和丹磺酰化氨基酸对映体的拆分,探讨了相关色谱分离机理。实验表明,靛红吲哚环的引入,增强了环糊精类固定相对卤代尿嘧啶的反相色谱分离能力,分析时间小于7 min。固定相分离硝基苯胺、氨基苯酚和苯二酚的位置异构体时也表现出较高的立体选择性,其中对位异构体均后被洗脱,这与包结作用相关;靛红衍生化β-环糊精配体也提高了固定相的手性分离能力,除疏水作用外,靛红衍生化β-环糊精配体还能提供偶极、氢键、π-π和包结等作用,多种协同作用力有利于提高新固定相的手性和非手性分离的选择性。SBA-15作为键合基质,其有序的孔结构有利于保持色谱柱的良好渗透性和小的传质阻力,在快速高效分离分析中具有应用潜能。     

三元铕配合物Eu(DBM)3L1的合成、晶体结构及发光性能

新型三元铕配合物Eu(DBM)3L1(DBM=二苯甲酰甲烷,L1=2-(3-硝基苯基)-咪唑并[4,5-f]-1,10-邻二氮杂菲)的晶体属单斜晶系,Cc空间群.中心铕离子分别与DBM配体的六个氧原子和第二配体的两个鳌合氮原子配位,形成八配位的扭曲四方反棱柱构型.配合物中性配体的共轭平面与相邻分子的DBM苯环平面(C(25),C(26),C(27),C(28),C(29))之间有明显的π-π相互作用.在紫外光激发下,配合物表现出较强的Eu3+的特征发射,第二配体对中心离子有较强的敏化发光作用.