激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定高纯铪中10种杂质元素

高纯铪由于具有独特的理化性质,在核反应堆、等离子切割机、光学元件等方面有着重要的应用。高纯铪中杂质的种类和含量会影响高纯铪的物理化学性能,应用中对高纯铪纯度的要求也越来越高,这就对高纯铪的分析检测技术提出了更高的要求。激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法（LA-ICP-MS）是激光剥蚀进样技术与电感耦合等离子体质谱联用,可以直接分析固体样品,并且方法前处理简单,可以避免样品前处理过程中引入杂质,是一项高效、快速、精密的分析技术,在环境、地质、冶金、燃料能源、材料、生物医药、考古等领域广泛应用。所以,激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法（LA-ICP-MS）是高纯金属杂质元素最佳检测方法之一。还未见有应用LA-ICP-MS于高纯铪样品的报道。用LA-ICP-MS对高纯铪中10种杂质元素（Al,Sc,Ti,Fe,Ni,Cu,Mo,Ag,Sn,W）进行定量分析。为了降低激光剥蚀过程中元素的分馏效应,提高信号灵敏度和稳定度,对激光剥蚀参数进行优化实验。确定了激光剥蚀的最优仪器参数为：氦气流量600 mL·min-1,激光能量90%,剥蚀孔径150 μm,激光扫描速度60 μm·s-1,激光脉冲频率20 Hz。经实验优化后的ICP-MS仪器工作参数为：RF功率1 450 W,射频匹配电压1.8 V,载气流量0.85 L·min-1,冷却器流量0.85 L·min-1,采样深度7.5 mm。在最优参数条件下,利用内控标样建立工作曲线,各杂质元素标准曲线的线性相关系数为0.993 6～0.999 8。采集载气空白的信号强度,平行测定11次,以3倍空白信号的标准偏差所对应的含量作为元素的检出限,得到各元素的检出限为0.001~0.08 μg·g-1。将高纯铪制成尺寸合适的样品,用硝酸洗去样品表面的氧化物,将其装入剥蚀池中,运用线扫描剥蚀方式,在最佳仪器工作条件下,对三个高纯铪样品中的10种杂质元素进行定量分析。实验结果显示,杂质元素含量为0.17～36.76 μg·g-1,相对标准偏差为1.4%～20%,精密度良好。以184W为例,将LA-ICP-MS法和ICP-MS法的测定结果进行t检验,三个样品的t值分别为2.14,1.64和2.11,均小于显著性水平为0.05时的临界值（t_{0.05, 12}=2.18）,说明LA-ICP-MS法和ICP-MS法的测定结果在置信度为95%时没有显著性差异,即正确度良好。所以,该方法正确度和精密度良好,可用于高纯铪中杂质的定量分析。     

宽谱段共光轴线色散成像光谱仪三棱镜分光系统设计

针对棱镜型成像光谱仪结构复杂、具有严重的色散不均匀性,进行了共光轴线色散棱镜式宽谱段成像光谱仪研究。利用棱镜的色散公式建立了对称型三棱镜组合分光结构的数学模型,获得了满足直视结构的棱镜组合,并在此基础上分析影响棱镜组色散线性因素：棱镜材料的折射率和色散率对棱镜组线色散影响比较大,入射角度对其影响比较小,并提出改善色散线性的方法,获得了满足线色散要求的棱镜组合的折射率条件,从而为共光轴结构的线色散棱镜式成像光谱仪初始结构的选择提供了重要理论依据。在工作波段为400~1 000 nm、中心波长偏向角为0°、最大色散角为0.6°、光谱仪系统数值孔径NA为0.18、光谱分辨率为5 nm条件下,实现共光轴三棱镜分光系统的线色散设计,最后利用ZEMAX进行了模拟分析表明,理论计算结果与实际仿真结果基本相符。     

冷绝缘超导电缆绝缘材料测试综述

绝缘材料在液氮中的各种性能将直接影响到冷绝缘高温超导(HTS)超导电缆的质量。对四种绝缘材料:电缆纸、聚丙烯层压纸、聚酰亚胺薄膜和低密度聚乙烯薄膜在常温和低温下的电阻率、介电常数、介质损耗角正切、低温介电强度和局部放电进行实验研究和对比,得到了有价值的数据。     

基于在线平台的大学物理实验课程探讨

采用OBE理念下的BOPPPS教学模式,同时结合学习通在线平台,改进了传统的大学物理实验课程教学.新的教学模式旨在提高学生自主学习能力,强调以学生为中心的教学理念,充分发挥学生的主观能动性.     

交联聚乙烯电缆绝缘材料中电树枝的导电特性研究

利用光学显微观察、局部放电测量和共聚焦Raman光谱分析相结合的方法, 研究了交联聚乙烯(XLPE)电缆绝缘材料中两种典型电树枝的导电特性.尽管具有相似的培养条件, 两种电树枝却呈现出完全不同的形态,其中9 kV下典型电树枝为枝-松枝状, 11 kV下为枝状, 而且电树枝生长及局部放电规律呈现出明显的差异.枝-松枝状电树枝主干通道内存在无序石墨碳的沉积, 根据石墨碳G带与D带的相对强度,估算碳层厚度约为8 nm,树枝通道单位长度电阻小于 10 Ω· μm^-1,足以抑制电树枝内局部放电的发展,电树枝呈现出导电型电树枝特征. 枝状电树枝通道内观察到荧光背景,存在材料劣化的产物,但不存在无序石墨碳的聚集, 通道具有明显的非导电特性而不足以抑制电树枝内局部放电的连续作用. 最后提出了XLPE电缆绝缘材料中导电型和非导电型电树枝的单通道生长模型, 利用等效电路理论对XLPE电缆绝缘材料中两种不同导电特性电树枝的生长机理进行了探讨.     

电子俘获型薄膜材料的结构与光学性能

采用电子束沉积技术成功制务了以碱土金属硫化物为基质材料，稀土元素离子作为激活中心的输出红光的红外上转换及光存储薄膜材料ＣａＳ：Ｅｕ，Ｓｍ物相结构测试表明，基片温度和后退火晶化处理对薄膜的晶态有很大影响，在本实验的制备条件下，（２００）面的衍射蜂最强；加硫共蒸或通入少量Ｈ２Ｓ有助于改善ＣａＳ薄膜的化学计量比，光谱测试表明，薄膜材料的光学性能与粉末材料基本相同。     

包埋于氮化硅薄膜中的硅团簇的光致发光特性

采用等离子体增强化学气相沉积(PECVD)技术,在低温下制备了富硅氢化氮化硅薄膜。利用红外吸收(IR)谱,光电子能谱(XPS)和光致发光(PL)谱,研究了在不同温度下退火的薄膜样品的结构和发光特性。在经过低温退火的薄膜中观测到一个强的可见发光峰。当退火温度较高时,随着与硅悬键有关的发光峰消失,可见发光峰位发生了蓝移。讨论了退火对薄膜中硅团簇的形成及其对发光的影响。根据Raman谱,计算了氮化硅薄膜中硅团簇的尺寸大小。通过实验结果和分析,我们认为PL谱中较强的室温可见发光峰来自于包埋于氮化硅中的硅团簇。     

Stability of small Ni-Ti bimetallic clusters studied by density functional theory

The low-energy structures and the electronic and the magnetic properties of small NiNiNi$_{m}$Ti$_{n}$ clusters, lowest-energy structure, electronic and magnetic propertiesProject supported by the National Natural Science Foundation of China (Grant No.~10874039), and the Natural Science Foundation of Hebei Province of China (Grant Nos.~A2009000246 and 2009000243).3120A, 3640B, 2110K7/3/2009 12:00:00 AMThe low-energy structures and the electronic and the magnetic properties of small NiNiNi$_{m}$Ti$_{n}$ clusters, lowest-energy structure, electronic and magnetic propertiesProject supported by the National Natural Science Foundation of China (Grant No.~10874039), and the Natural Science Foundation of Hebei Province of China (Grant Nos.~A2009000246 and 2009000243).3120A, 3640B, 2110K7/3/2009 12:00:00 AMThe low-energy structures and the electronic and the magnetic properties of small Ni$_{n}$Ti$_{n}$ ($n=1$--$6$) and Ni$_{m}$Ti$_{n}$ ($1 \le n \le 4$, $1 \le m \le 4$, $n \ne m$) clusters are investigated by performing all-electron calculations based on density functional theory. Ground states and several isomers near the ground states are determined for these clusters. The results indicate that the growth of small Ni$_{m}$Ti$_{n}$ clusters prefers to form rich Ti--Ni and Ti--Ti bonds. When the percentage of titanium atoms is significantly greater than that of nickel atoms, the nickel atoms are most frequently found above the surface; in contrast, the titanium atoms prefer the bridging sites. A M\"{u}lliken spin population analysis indicates that the total spin of titanium-nickel clusters is not always zero.http://cpb.iphy.ac.cn/CN/10.1088/1674-1056/19/4/043102https://cpb.iphy.ac.cn/CN/article/downloadArticleFile.do?attachType=PDF&id=111644NimTin;clusters;lowest-energy;structure;electronic;and;magnetic;propertiesThe low-energy structures and the electronic and the magnetic properties of small Nin Tin(n = 1-6) and Ni m Ti n(1 ≤ n ≤ 4,1 ≤ m ≤ 4,n ≠ m) clusters are investigated by performing all-electron calculations based on density functional theory.Ground states and several isomers near the ground states are determined for these clusters.The results indicate that the growth of small Ni m Ti n clusters prefers to form rich Ti-Ni and Ti-Ti bonds.When the percentage of titanium atoms is significantly greater than that of nickel atoms,the nickel atoms are most frequently found above the surface;in contrast,the titanium atoms prefer the bridging sites.A Mu¨lliken spin population analysis indicates that the total spin of titanium-nickel clusters is not always zero.     

镍钛铂合金中铂量的测定

样品以混酸溶解,在酸性介质中,NH_4Cl与Pt~(4+)形成(NH_4)2PtCl_6沉淀,静置,过滤,在900℃马弗炉中,灼烧至恒量。以电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定滤液中残留Pt的质量,以沉淀出的Pt与滤液中残留Pt的质量之和,计算Pt的质量分数。     

纯铜、纯镍中磷的ICP-MS法测定

试验了31 P的ICP MS法的测定条件 ,建立了纯铜、纯镍中微量磷的测定方法。采用基体匹配消除基体影响 ,方法检出限为 0 .5 4ng/mL ,测定下限为质量分数 5 .4× 1 0 - 4 % ,回收率为 93.5 %～ 1 0 2 %。对于w(P) <1× 1 0 - 3%和w(P)≥1× 1 0 - 3%的试样 ,其RSD(n =5 )分别为 1 5 %和 6.1 %。本法与光度法分析结果一致 ,较光度法快速、简便