稀土季铵盐配合物的研究

合成了一系列新型稀土季铵盐混合配体配合物，元素分析结果证明其分子式的通式为：Ｃ５２Ｈ１０８ＬｎＮ９Ｏ６Ｓ１（Ｌｎ＝Ｅｕ，Ｄｙ，Ｅｒ，Ｙｂ，Ｙ），研究了该系列配合物的中红外光谱；测定了它们在乙醇溶液中的摩电导，证明其属３：１型电解质，用四圆衍射仪测定了铒配合物的晶体结构，属正交晶系，Ｐｎｎｎ空间群，晶胞参数：α＝１．２４７０（７）ｎｍ、ｂ＝１．２９３４（３）ｎｍ、ｃ＝２．１１１１２（６）ｎｍ，Ｘ＝２     

Intermolecular Phenolic Hydroxy Methylation Occurring between Chiral N,N＇-Bis（2-hydroxyphenyl）-2,2-dimethyl-1,3-dioxolane-4,5-dicarbamide and Co-crystallized Methanol under Electron Impact Ionization Conditions

An intermolecular phenolic hydroxy methylation occurring between chiral N,N‘-bis(2-hydroxyphenyl)-2,2-dimethyl-1,3-dioxolane-4,5-dicarbamide and co-crystallized methanol under electron impact ionization conditions was observed. The result was confirmed by X-ray diffraction structural ananlysis of a co-crystalline of(R,R)-enantiomer and methanol.     

铜(Ⅱ)与咪唑及2-羰基丙酸水杨酰腙混配体配合物的合成、晶体结构及热分解研究

以2-羰基丙酸水杨酰腙、咪唑与五水硫酸铜在水中反应,首次制得混配体配合物Cu(C10H8N2O4)(C3H4N2)(H2O)[C10H8N2O42-为2-羰基丙酸水杨酰腙负离子;C3H4N2为咪唑],并在甲醇溶剂中培养出单晶.该单晶为深绿色,属单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数a=1.50583(5)nm,b=1.08411(3)nm,c=0.94366(2)nm,a=90°,β=101.5583(11).,γ=90°,V=1.50927(7)nm3,Z=4,μ=1.479 mm-1,Dc=1.628 Mg/m3,F(000)=756.00,R=0.0340,ωR=0.0777,GOF=1.025.晶体测试结果表明,配合物中Cu(Ⅱ)的配位数为5,处于四方锥配位环境,其中配体2-羰基丙酸水杨酰腙的羧基以单齿配位,腙基上C=N的N配位以及羰基(C=O)的O配位,咪唑的3位N参与了配位,这四个配位原子处于四方锥的锥底,另一个配位原子来自H2O中的O,它处于四方锥的锥顶.在晶胞中,除分子内存在氢键外,分子间也存在氢键.根据TG-DTG曲线研究了配合物的热分解过程,利用Kissinger公式计算了配合物主要分解阶段的表观活化能.     

大粒度、高表观比重氧化铈的合成

通过硝酸和草酸混合溶液对草酸铈沉淀进行淋洗或浸泡,结合缓慢升温灼烧,可以获得大粒度和高表观比重的氧化铈。考察了不同酸度、加酸方式、焙烧时间和温度条件对材料的粒度和表观比重这两个关键指标的影响,获得了优化工艺条件。采用5 mol.L-1硝酸和10 g.L-1草酸的混合溶液对草酸铈样品进行淋洗,并将淋洗滤液循环使用,草酸盐再经缓慢升温灼烧,可稳定获得粒度大于20μm、表观比重高于1.9g.cm-3的氧化铈产品。与其他工艺相比,本方法简便易行,具有成本优势。     

电极液酸度及稀土浓度对硫酸体系电解还原提纯镱的影响

研究了在硫酸体系中,采用钌铱钛合金网为阳极,金属汞为阴极,在无惰性气氛的保护下,尝试电解还原镱,在诸多电极条件实验中着重研究了阳极液酸度、阴极液酸度以及料液浓度变化时电流、目标离子的还原率等电解还原过程的变化。研究表明,当阳极液酸度为2.0 mol.L-1,阴极液pH=0.3,阴极液稀土料液浓度为0.5 mol.L-1时,镱的还原率可达95%以上,硫酸镱纯度达到99%以上,稀土总回收率高于99%。     

CoFe2-xMnxO4纳米晶薄膜的结构、磁性及磁光效应研究

为了改善磁光材料CoFe2O4的磁学特性,本研究利用改进的溶胶-凝胶法在单晶硅衬底上制备了不同掺杂量的CoFe2-xMnxO4(x=0～2,0)纳米晶薄膜系列样品。并对其结构、磁性及磁光效应进行了研究。结果表明,Mn^3+的掺入可以有效地控制和降低CoFe2O4的居里温度,并可显著地增强薄膜的磁光效应。     

纳米氧化铈的抗氧化生物应用

CeO2是一种常见的催化材料,具有很高的实用及研究价值．人们在其形貌的可控合成以及催化活性的调节等方面进行了大量的研究,取得了很多成果．近年来,随着纳米材料生物应用研究的兴起,纳米氧化铈在生物抗氧化领域的应用受到了越来越多的关注．在纳米尺度下,由于表面氧缺陷的产生,氧化铈中部分cd4＋被还原为Ce3＋以稳定缺陷．此时材料中的Ce3＋和Ce^4＋能够可逆的转化,这一性质使得纳米CeO2能够催化分解生物体内的过量自由基,从而为治疗氧化应激类疾病提供了一种可能．本综述对纳米CeO2的生物抗氧化作用进行了总结,重点讨论了CeO2纳米颗粒的抗氧化机理以及影响其生物效应的关键因素,还介绍了纳米CeO2生物安全性相关的一些研究,并对其生物应用前景进行了展望．     

基于溶液配位化学过程调控的中空单晶氧化铁纳米材料

本文简要综述了本课题组近年来在单晶氧化铁空心纳米结构制备与生长机理研究方面的相关工作.通过采用磷酸根与硫酸根的双阴离子调节,结合反应时间、反应温度等条件的改变,实现了对α-Fe2O3单晶空心纳米结构形貌、尺寸和表面结构的良好调控,并提出一种针对非层状结构纳米环/纳米管新颖生长机理,即"配位辅助的定向溶解机理".以所制备的α-Fe2O3为前驱体,采用气相还原方法,成功制备得到了系列单晶Fe3O4和γ-Fe2O3管状及环状纳米结构,并对单个Fe3O4纳米环的磁学行为进行了考察.     

Au@Si02/LaF3:Ce,Tb复合结构的发光共振能量转移

发光共振能量转移(LRET)与给体-受体间的距离密切相关,可体现分子间距离的变化,在生命科学领域有着重要的应用.本文设计并合成了Au@siO2/LaF3:Ce,Tb复合纳米结构,研究了LaF3:Ce,Tb(给体)与Au纳米颗粒(受体)间的LRET行为.通过调控SiO2层厚度,可以改变给体-受体之间的距离.当SiO2层厚度增加到42 nm 时,仍能观察到明显的LRET现象.这一距离远超过通常荧光共振能量转移的有效范围,表明由长发光寿命的稀土发光纳米材料与金纳米颗粒形成的给体一受体对可在更大的距离上实现能量转移.