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以双螺环取代三聚磷腈基双苯甲酰氯和4-氨基(N-苯基)苯并噁嗪单体为原料合成了一种含双螺环取代三聚磷腈结构单元的苯并噁嗪树脂单体(HCP-5);采用傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)和核磁共振谱仪(1 H NMR,13 C NMR,31P NMR)表征了苯并噁嗪树脂单体的结构,基于FT-IR和示差扫描量热法研究了其固化行为,并利用热重分析和示差热重分析研究了HCP-5树脂单体、均聚物及其与双酚A型苯并噁嗪树脂(Bz)共聚物的热稳定性.结果表明,HCP-5均聚物具有很好的热稳定性和成炭性,其在317℃下的热失重为5%,在800℃下的残炭率为50%,可用于普通苯并噁嗪树脂改性.此外,HCP-5/Bz(1∶1;质量分数)共聚物在332℃下的热失重为5%,在800℃下的残炭率为48%. 相似文献
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气相色谱-质谱法测定皮革中富马酸二甲酯 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了气相色谱-质谱法(GC-MS)测定皮革中富马酸二甲酯的方法。样品经乙酸乙酯提取后,过中性氧化铝、C_(18)吸附剂、石墨化炭黑净化,在35℃水浴中氮气吹干浓缩至0.2mL。用乙酸乙酯定容至0.5mL,进样1μL,通过DB-5MS色谱柱分离,结合NIST 05标准谱库信息对富马酸二甲酯进行定性检测,用外标法进行定量分析。富马酸二甲酯的质量浓度在0.02~10.0mg·L~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.02mg·kg~(-1)。以皮革样品为基体加入三种不同浓度的标准溶液按所提方法分析后,计算方法的回收率在84.8%~88.9%之间,相对标准偏差(n=6)在4.3%~5.6%之间。 相似文献
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分别采用电子轰击电离(EI)源和正化学电离(PCI)源两种离子源技术建立了气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定白菜和苹果中苯丁锡、三苯锡和三环锡含量的方法,并对这两种方法进行了比较。样品经氢溴酸消解、丙酮-正己烷(1∶2,v/v)提取,四乙基硼化钠衍生后用Florisil固相萃取柱净化,分别在EI源和PCI源下以选择离子监测模式进行测定。结果表明,方法的检出限(S/N=3)分别为0.01~0.05 mg/kg(EI源)和0.01~0.02 mg/kg(PCI源),定量限(S/N=10)分别为0.03~0.16 mg/kg(EI源)和0.02~0.06 mg/kg(PCI源)。三苯锡、三环锡和苯丁锡分别在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r~2)≥0.997。在50、100、200μg/kg 3个添加水平下,采用GC-EI/MS和GC-PCI/MS时,阴性样品中3种有机锡的平均回收率分别为59.24%~97.36%(苹果)、50.54%~94.54%(白菜)和65.38%~95.86%(苹果)、62.56%~90.44%(白菜),相对标准偏差(RSD)均不超过6.9%(n=6)。该方法简单、灵敏,PCI源的选择性优于EI源,两种方法可以相互结合提高检测结果的可靠性。 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱快速测定饲料中硝基咪唑类药物及其代谢物残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了高效液相色谱-串联质谱快速测定饲料中甲硝唑(MNZ)、甲硝唑代谢物(MNZOH)、二甲硝咪唑(DMZ)、二甲硝咪唑代谢物(HMMNI)、洛硝哒唑(RNZ)、异丙硝唑(IPZ)、异丙硝唑代谢物(IPZOH)残留的分析方法。样品经0.1 mol/L pH 8.0磷酸盐缓冲液和乙酸乙酯-丙酮(70∶30)提取,提取液经分散型固相萃取填料N-丙基乙二胺(PSA)净化后,再经正己烷脱脂,液-液分配净化,采用电喷雾电离源(ESI)正离子多反应监测(MRM)模式检测,氘代同位素内标法定量。该方法省去耗时的固相萃取过程,快速、简单、高效,7种目标分析物在2.0~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,在5.0~25.0μg/kg范围内,3个加标水平的回收率为72.4%~95.6%,相对标准偏差(RSD)均小于12.5%;检出限为2.5μg/kg,定量下限为5.0μg/kg。 相似文献
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当金属纳米粒子排列成有序阵列结构时,沿阵列平面内传播的衍射波与单粒子局域等离激元共振耦合,将导致等离激元共振急剧窄化,光谱宽度降至2 nm以下.与共振宽度在80 nm以上的常规单粒子共振相比,这种具有高品质因子的衍射耦合等离激元共振称为等离激元表面晶格共振.近年来,关于表面晶格共振研究已成为纳米光子学领域的研究热点,在发光、激光、光伏、通讯、存储以及传感等领域显示出巨大的应用前景.本文主要综述等离激元表面晶格共振的基本原理和性质,包括共振宽度、共振品质、电场增强,探讨了表面晶格共振的测试方法、影响因素以及纳米光学应用. 相似文献
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本文对蜂蜜中的四环素、土霉素、金霉素和强力霉素检测方法进行了优化和验证。采用ChelatingSepharose Fast Flow螯合琼脂糖柱对蜂蜜样品中的四环素类残留进行净化,pH=4.0的Na2EDTA–Mcllvaine缓冲溶液洗脱。随后用固相萃取柱Oasis HLB净化,同时比较了其它固相萃取柱净化效果。液相色谱使用C18色谱柱,流动相由草酸、乙腈和甲醇组成,等度洗脱。紫外检测器吸收波长为355 nm时,蜂蜜样品中添加浓度为15、50和 100 ng/g的四环素可定量检出。平均回收率大于50%,相对标准偏差低于10%(n=18)。四环素、土霉素、金霉素、强力霉素的检测限分别为5、5、10、10 ng/g,定量限为15ng/g。采用液相-串联质谱方法对蜂蜜中添加浓度为2–50 ng/g的四环素类残留进行了确证。线性范围为5-300ng/ml,线性相关系数r > 0.995;确证方法检测限为10-20 ng/g。 相似文献
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建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱法快速筛查中成药和保健品中非法添加化学药物的方法。中成药和保健品样品,经提取溶剂提取,以12000 r/min离心后进行质谱分析。采用Phe-nomenex C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm)进行分离,以乙腈和0.1%甲酸溶液作为流动相,进行梯度洗脱。质谱采用正离子和负离子同时扫描,Fullms-dd-MS2模式进行分析。在所建立的色谱条件下,42种化学药物能够得到较好分离,在线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。通过加标验证,在20,50和100 ng/g加标水平下,所有分析物的平均回收率为69.3%~105.2%,相对标准偏差(RSD)小于8.9%。运用本方法对31种保健品和中成药进行快速筛查,发现其中3种添加了盐酸二甲双胍,1种添加了西地那非,1种添加了羟基莫豪西地那非。本方法样品处理过程简单,分析时间短,准确可靠,灵敏度高。适用于中成药和保健品中非法添加化学药品的定性与定量检测,可用于非法添加药物的筛查。 相似文献
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δ和△分别表示图G的最小度和最大度,利用概率方法研究点可区别IV-全色数的上界,证得如果δ≥2,δ≥61n△,n≤([16Δ(Δ-1)]~(δ-1))/(96π·δ~(δ+2)·(Δ+1)),那么x_(vt)~(iv)(G)≤16Δ(Δ-1). 相似文献